分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜法最常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也可用作不分流進樣。從結構上看,分流/不分流進樣口與填充柱進樣口有明顯的不同:一是前者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節(jié)閥,三是它們的使用的襯管結構不同。不分流襯管為直通型,而分流襯管內部多彎曲或內部另有裝置。
以毛細管柱為例,大口徑柱毛細管柱,一般不分流,熟練的操作人員較容易得到合適的樣品進樣量;對于中口徑、細口徑分流進樣的毛細管柱,分流進樣,當分析樣品的組份濃度范圍和沸點范圍均較寬時,易產生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差。這種情況,可選擇程序升溫分流/不分流進樣系統,這樣可得到較好的實驗結果。
下面說明下分流進樣適合的情況:
①分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品(如氣體和液體樣品);
② 當需要大的進樣量時,可避免色譜柱超載,如化學試劑中的低沸點雜質的測定;
③ 當不了解樣品組成或已知樣品相對較“臟”,選分流進樣,因分流時大部分樣品從分流口排出,不進入色譜柱,一定程度上可防止色譜柱被污染。一般,分流進樣能滿足分析要求(如靈敏度等)時,可首先分流進樣。
影響分流進樣的因素很多,主要有:
① 樣品的性質,如沸點、極性、粘度、分子大小、汽化時蒸氣膨脹因子等;
② 儀器因素
a.汽化室、分流口等是否正確安裝,要求進樣針全部插入后,針尖能到達汽化溫度最高處,石英玻璃毛也應裝在此處;色譜柱進口端應位于分流點之上,同時,襯管和色譜柱是同軸的;b.載氣流路設計,襯管的結構等;
③ 操作條件
a.溫度,如汽化室溫度和色譜柱的初溫;
b.載氣流速;
c.進樣量和進樣速度;
d.分流比,合適的分流比可減小分流歧視。