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技術(shù)支持

氣相色譜儀進(jìn)樣口如何進(jìn)行參數(shù)設(shè)置?

時間:2016-8-21 9:37:18      閱讀:2165

在日常使用氣相色譜儀時,除去樣品的前處理部分,儀器使用的第一步就是設(shè)置儀器參數(shù)與方法,而設(shè)置的第一步是進(jìn)樣口的參數(shù)設(shè)置。

氣相色譜儀進(jìn)樣器參數(shù)的設(shè)置,與測定的樣品對象和樣器的類型都關(guān)。參數(shù)設(shè)置適宜,色譜峰分離效果好;設(shè)置不當(dāng),可能導(dǎo)致本來能夠分開的組分實際上沒有分開。因此,實驗中常常優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)。

根據(jù)經(jīng)驗,部分進(jìn)樣參數(shù)的設(shè)置,如進(jìn)樣量、洗針次數(shù)等是相同的,故下面以最為常用的手動進(jìn)樣器為例,探討一下進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置對分離有何影響。

進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置不當(dāng),可能會出現(xiàn)如下情況:

1、進(jìn)樣量  

進(jìn)樣量的大小直接影響定量結(jié)果。若進(jìn)樣量過大,色譜峰峰形不對稱,峰變寬,分離度變小,或保留值發(fā)生變化,峰高、峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,無法定量;若進(jìn)樣量太小,會因檢測器靈敏度不夠,不能檢出。對于填充柱,進(jìn)樣量影響不是太大,但進(jìn)樣量不當(dāng)也會造成出現(xiàn)混合峰;用FID時,進(jìn)樣量太大會使火焰熄滅。

2、進(jìn)樣速度  

進(jìn)樣速度要快,若進(jìn)樣緩慢,樣品汽化后被載氣稀釋,導(dǎo)致峰形變寬、峰不對稱,既不利于分離也不利于定量。

3、進(jìn)樣針的清洗  

進(jìn)樣針如沒清洗干凈,上一次進(jìn)樣的殘留樣品會干擾下一次的分析,即進(jìn)樣針的“記憶效應(yīng)”,會影響分析結(jié)果。

進(jìn)樣器參數(shù)包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣時間、進(jìn)樣針的清洗次數(shù)以及具體進(jìn)樣技術(shù)等,下面分別介紹。

1、進(jìn)樣量與進(jìn)樣時間

色譜柱最大允許進(jìn)樣量可以通過實驗確定。其它實驗條件不變,僅逐漸加大進(jìn)樣量,直至所出的峰的半峰寬變寬或保留值改變時,此進(jìn)樣量就是最大允許進(jìn)樣量。如內(nèi)徑3-4mm,柱長2m,固定液用量為15-20%的填充柱,液體進(jìn)樣量為0.1-10μL;采用氫火焰離子化檢測器(FID)時,進(jìn)樣量一般小于1μL。進(jìn)樣時,要求速度快,這樣可以使樣品氣化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi),峰的原始寬度窄,有利于分離。

2、進(jìn)樣器的“記憶效應(yīng)”

為了減小或消除樣品記憶效應(yīng)的干擾,更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品潤洗進(jìn)樣器。進(jìn)樣器暫時不用時,更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成進(jìn)樣器報廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶,也應(yīng)注意保證進(jìn)樣器的清潔。

3、進(jìn)樣技術(shù)的影響

定量分析的精密度與準(zhǔn)確度,除儀器本身的原因外,主要依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式(柱上進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣等),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求。


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