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技術(shù)支持

氣相色譜儀加熱、調(diào)池平衡、點(diǎn)火等基本操作的說明

時(shí)間:2016-6-3 9:40:07      閱讀:1632

一、加熱 

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,測定溫度的方式也不相同,對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言

1 過溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置

2 分步遞進(jìn)定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.

二、調(diào)池平衡 

調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等

第一步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;

第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處

三、點(diǎn)火  

氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火 然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供參考

1 加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用

2 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r

四、氣比的調(diào)節(jié) 

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓?1:1:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?各氣體應(yīng)以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):

(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止

(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí).要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止 最后.再將氫氣流量上調(diào)少許。 

五、進(jìn)樣技術(shù) 

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象

1 、進(jìn)樣量

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) 填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升.氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 在定量分析中.應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確

(1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時(shí).只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到這一點(diǎn)。

還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,垂直拿起注射器.針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子.空氣就會(huì)被排掉。

(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 

用經(jīng)換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子.直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動(dòng)柱塞.空氣可以保護(hù)液體使之不被排走

2、 進(jìn)樣方法

雙手將注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí).要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)

3 、進(jìn)樣時(shí)間

進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長.會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。 因此.對(duì)于沖洗法色譜而言.進(jìn)樣時(shí)間越短越好.一般必須小于1秒鐘。

 

文章來源化驗(yàn)員之家


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