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技術(shù)支持

氣相色譜儀進(jìn)樣隔墊、玻璃襯管、氣體過(guò)濾器和檢測(cè)器說(shuō)明

時(shí)間:2016-6-3 9:32:50      閱讀:2775


 

一、進(jìn)樣隔墊

 

進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種。

普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。

正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jìn)樣隔墊。 

一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。

二、玻璃襯管

 

氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類(lèi)型。

襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。 

玻璃襯管清洗的原則,當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。

清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過(guò)溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。


三、氣體過(guò)濾器

變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。 

由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。

再生的方法是:(1)卸下過(guò)濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。 

四、檢測(cè)器 

如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好,若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。

目前,GC所使用的檢測(cè)器有多種,其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。

下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論。

火焰離子化檢測(cè)器(FID 

1 FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。 

2FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1101。 

3FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。 

4)為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開(kāi)色譜柱,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。 

2  火焰熱離子檢測(cè)器(FTD 

FTD使用注意事項(xiàng): 

1 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600700h; 

2 載氣:N2He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高; 

3 空氣:最好是選鋼瓶空氣,無(wú)油; 

4 氫氣:要求純度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。 

火焰光度檢測(cè)器(FPD 

FPD使用注意事項(xiàng): 

1 FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同; 

2 頂部溫度開(kāi)關(guān)常開(kāi)(250℃); 

3 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為6080ml/min,空氣為 100120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為2025ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃; 

4 更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源; 

5 火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。 

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD 

TCD使用注意事項(xiàng): 

1)確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源; 

2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧; 

3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外; 

4)基線(xiàn)漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問(wèn)題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。

電子俘獲檢測(cè)器(ECD 

ECD使用注意事項(xiàng): 

1 氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生: 

2 使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(23ml/min); 

3 操作溫度為250350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃, 否則檢測(cè)器很難平衡。

4 關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。

 

文章來(lái)源化驗(yàn)員之家


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