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技術(shù)支持

毛細管柱常見故障分析及其排除方法

時間:2016-5-26 9:46:37      閱讀:1837

     毛細管柱(毛細管色譜柱)由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組

成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。是色譜儀的重要組成部分。毛細管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分

析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機物及金屬有機物等。

      根據(jù)色譜儀不同的進樣方式,毛細管柱常見故障分析及其排除方法有所不同。詳細介紹如下:

1.分流進樣方式

現(xiàn)象

可能的原因

解決方法

峰面積低,峰丟失,產(chǎn)生新峰

進樣口太熱

降低進樣口溫度50

進樣口太臟

清洗/更換襯管

與金屬接觸

用玻璃柱襯管

化合物易變

衍生化樣品或冷柱頭進樣

活性填充

去除填充物

活性襯管

使用硅烷化襯管

停留時間太長

增加柱流量或增加分流量

遲洗脫物的面積低

溶劑沸點太低

使用高沸點溶劑

針污染

進樣口溫度太低

增加進樣口溫度50

針停留時間太長

使用快速自動進樣器

進樣口歧視

進樣口溫度太高

降溫50

進樣口停留時間太短

降低分流流量

襯管中無玻璃毛

更換襯管

襯管位置不對

襯管聚中

分流太高

降低分流流量

進樣量太大

降低進樣量

寬峰

分流速太低

增加分流流量

進樣口脫附

更換襯管

移去填充物

增加進樣的溫度

色譜柱過載

增加分流流量

面積不重復(fù)

分流比波動

檢查流速控制器

檢漏(隔墊襯管柱)

樣品返回

降低樣品量

降低進樣口溫度

使用大的襯管

進樣量不穩(wěn)定

檢查進樣技術(shù)

使用自動進樣器

降解

去除襯管填料

降低進樣口溫度

保留時間不重復(fù)

過載

增大分流比

進樣少一些

柱降解

切去柱端0.5

更換柱子

 

2.不分流進樣

現(xiàn)象

可能的原因

解決方法

失峰,變形峰,假峰

進樣口太熱

降溫50再試一次

活性填料(降解)

去除/減少填料

活性襯管

更換襯管

 

減滅活襯管

襯管太小

用大容量襯管

保留時間長

增加柱流速

寬峰

無溶劑效應(yīng)

降低爐溫

 

用高沸點溶劑

無固定相聚集

降低起始柱溫

峰形分叉

溶劑/柱子不匹配

換一種溶劑

 

Retention gap

面積不重復(fù)

樣品回返

降低進樣量

 

使用高沸點溶劑

 

用更大襯管

吹掃時間或柱流變化

查吹掃開/關(guān)時間

保留時間不重復(fù)

不準確的清洗延遲

檢查并校正

不匹配的溶劑

Retention gap

 

3. 直接進樣    

現(xiàn)象

可能的原因

解決方法

峰面積小,丟失峰,新峰產(chǎn)生

溫度太高

降低進樣口溫度50

 

重新評價

進樣口臟

清洗/更換襯管

與金屬接觸

使用玻璃柱襯管

停留時間太長

增加流速

化合物易變

衍生物樣品

 

使用冷柱頭進樣

峰拖尾

進樣口有活性

使用玻璃/減活襯管

 

使用玻璃柱

載氣流速不正確

檢查和校正

溫度太低

增加溫度50再試一次

溫度太高

降低溫度50再試一次

系統(tǒng)無效

檢查柱的安裝

面積不重現(xiàn)

進樣技術(shù)差

用自動進樣器

 

用熱針慢速進樣

隔墊泄漏

更換隔墊

樣品返回

減少進樣量

 

用大容量襯管

 

降低進樣口溫度

 

增加流速

保留時間不重現(xiàn)

隔墊泄漏

更換隔墊

寬峰

柱流速不正確

校正柱流速

聚焦不足

降低起始爐溫

鬼峰

樣品返回

進樣少一些

 

用大容量襯墊

 

降低進樣口溫度

隔墊問題

更換隔墊類型

 

更換隔墊

 

降低進樣口溫度

 文章參考食品伙伴網(wǎng)

 


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