一、測定裝置的正確使用
⑴ 離子計(jì)或酸度計(jì)的精度要求±0.1mV。在進(jìn)行測試之前，先要檢查一下使用的儀器和電極對(duì)是否處于使用狀態(tài)，儀器開機(jī)預(yù)熱。
⑵ 電極活化：氟離子選擇性電極使用前應(yīng)置于相應(yīng)的標(biāo)液中浸泡活化一段時(shí)間（尿氟、水氟測定時(shí)的電極活化可用~10μg/mL氟標(biāo)液），1~2h或幾十分鐘。新的長久未用的時(shí)間長些，經(jīng)常使用的活化時(shí)間短或不活化。(較長時(shí)間不用的氟電極宜采用干存放，不要泡在純水中)
(3) 根據(jù)參比電極使用注意事項(xiàng)檢查甘汞電極，臨用前預(yù)先豎插在純水中，使液接電位達(dá)到穩(wěn)定。
(4) 檢查氟電極，若發(fā)現(xiàn)其內(nèi)充液中有氣泡附于氟電極內(nèi)膜表面，應(yīng)采取措施排除否則也會(huì)造成電極內(nèi)導(dǎo)體接觸不良而影響電位正確測量。
(5) 測量過程中應(yīng)注意：攪拌的速率穩(wěn)定；電極對(duì)置入試液的深度基本相同；固膜電極測量時(shí)，一般攪拌速度為中慢速為佳，可在攪拌中讀取數(shù)值。
(6)在測量過程中如何判斷電極是否達(dá)到平衡電位是極其重要的，根據(jù)IUPAC推薦響應(yīng)時(shí)間定義，電位變化≤1mV/min可認(rèn)為響應(yīng)達(dá)到平衡。重要的是，在標(biāo)準(zhǔn)液與樣液測量中，應(yīng)按完全一樣的方式進(jìn)行。尿氟測定方法中的規(guī)定是電位讀數(shù)穩(wěn)定后讀�。�30s內(nèi)電極電位變動(dòng)小于0.1mV），同時(shí)記錄測定時(shí)的溫度。
(7) 磁力攪拌器長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)后，可能造成攪拌器機(jī)體溫度升高并傳入測量杯，給測定帶來誤差，故測量杯下常加絕熱墊，并在測量間隔中替換絕熱墊。
(8) 注意儀器的屏蔽與接地及避免電磁干擾。如果開機(jī)后儀器電位讀數(shù)不停變動(dòng)（抖動(dòng)），可能原因之一是儀器接地不良。
(9) 由于電極有“記憶”效應(yīng)，在測含較高氟的樣品后，一定要將氟電極洗至要求的空白電位。
(10) 標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算所用的電極斜率(s)，要用被測液加標(biāo)前、后所測得的E1和E2所對(duì)應(yīng)的氟標(biāo)準(zhǔn)液濃度范圍內(nèi)的電極實(shí)測斜率。即電極的實(shí)測斜率s取與被測液相接近的濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)液的測定值，而不能以理論斜率或?qū)崪y的標(biāo)準(zhǔn)系列的平均斜率（指全區(qū)間）的s值計(jì)算。
計(jì)算回歸方程：
以氟化物標(biāo)準(zhǔn)系列測得的mV值為x，
以標(biāo)準(zhǔn)液氟質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)（logCF-）為y，
建立 y = a + bx 方程，或 x =a’ +b’ y 方程
輸入電子計(jì)算機(jī)器內(nèi)，求a、b值;
氟化物濃度（F-mg/L）= y 的反對(duì)數(shù)值。
二、氟電極法的誤差來源
⑴ 離子選擇電極誤差：主要是電極響應(yīng)特性引起的誤差，來自膜電位隨時(shí)間與溫度變化引起的漂移及斜率變化，電極老化及電極絕緣性能不良或靜電感應(yīng)對(duì)膜電位的影響，以及干擾離子及離子強(qiáng)度變化影響膜電位的數(shù)值。
(2)參比電極誤差：主要來自參比電極電位漂移，溫度波動(dòng)及液接電位漂移引起的誤差。
(3)離子計(jì)的誤差：主要來自輸入阻抗，輸入電流，電子元器件的質(zhì)量以及這些元器件隨溫度變化和電磁干擾等引起的漂移。
(4) 標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差：來自配置過程中的試劑 、天平、容量器皿或試劑放置過久儲(chǔ)存不當(dāng)?shù)取?/span>
(5) 操作誤差：包括電極的洗滌和預(yù)處理，電極校正的方法或使用不當(dāng)，攪拌速率過快，平衡電位的讀數(shù)不準(zhǔn)，數(shù)據(jù)記錄作圖與計(jì)算上的不當(dāng)以及取樣和預(yù)處理等。
您可能對(duì)以下內(nèi)容感興趣：【點(diǎn)擊以下內(nèi)容查看】
