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技術(shù)支持

離子計(jì)測定氟離子的正確使用操作步驟和誤差分析

時(shí)間:2016-5-10 9:45:42      閱讀:16296

一、測定裝置的正確使用

 離子計(jì)酸度計(jì)的精度要求±0.1mV。在進(jìn)行測試之前,先要檢查一下使用的儀器和電極對(duì)是否處于使用狀態(tài),儀器開機(jī)預(yù)熱。

 電極活化:氟離子選擇性電極使用前應(yīng)置于相應(yīng)的標(biāo)液中浸泡活化一段時(shí)間(尿氟、水氟測定時(shí)的電極活化可用~10μg/mL氟標(biāo)液),1~2h或幾十分鐘。新的長久未用的時(shí)間長些,經(jīng)常使用的活化時(shí)間短或不活化。(較長時(shí)間不用的氟電極宜采用干存放,不要泡在純水中)  

(3) 根據(jù)參比電極使用注意事項(xiàng)檢查甘汞電極,臨用前預(yù)先豎插在純水中,使液接電位達(dá)到穩(wěn)定。

(4) 檢查氟電極,若發(fā)現(xiàn)其內(nèi)充液中有氣泡附于氟電極內(nèi)膜表面,應(yīng)采取措施排除否則也會(huì)造成電極內(nèi)導(dǎo)體接觸不良而影響電位正確測量。

(5) 測量過程中應(yīng)注意:攪拌的速率穩(wěn)定;電極對(duì)置入試液的深度基本相同;固膜電極測量時(shí),一般攪拌速度為中慢速為佳,可在攪拌中讀取數(shù)值。 

(6)在測量過程中如何判斷電極是否達(dá)到平衡電位是極其重要的,根據(jù)IUPAC推薦響應(yīng)時(shí)間定義,電位變化≤1mV/min可認(rèn)為響應(yīng)達(dá)到平衡。重要的是,在標(biāo)準(zhǔn)液與樣液測量中,應(yīng)按完全一樣的方式進(jìn)行。尿氟測定方法中的規(guī)定是電位讀數(shù)穩(wěn)定后讀�。�30s內(nèi)電極電位變動(dòng)小于0.1mV),同時(shí)記錄測定時(shí)的溫度。

(7) 磁力攪拌器長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)后,可能造成攪拌器機(jī)體溫度升高并傳入測量杯,給測定帶來誤差,故測量杯下常加絕熱墊,并在測量間隔中替換絕熱墊。  

(8) 注意儀器的屏蔽與接地及避免電磁干擾。如果開機(jī)后儀器電位讀數(shù)不停變動(dòng)(抖動(dòng)),可能原因之一是儀器接地不良。

(9) 由于電極有記憶效應(yīng),在測含較高氟的樣品后,一定要將氟電極洗至要求的空白電位。

(10) 標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算所用的電極斜率(s),要用被測液加標(biāo)前、后所測得的E1E2所對(duì)應(yīng)的氟標(biāo)準(zhǔn)液濃度范圍內(nèi)的電極實(shí)測斜率。即電極的實(shí)測斜率s取與被測液相接近的濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)液的測定值,而不能以理論斜率或?qū)崪y的標(biāo)準(zhǔn)系列的平均斜率(指全區(qū)間)的s值計(jì)算。

計(jì)算回歸方程:

以氟化物標(biāo)準(zhǔn)系列測得的mV值為x,

以標(biāo)準(zhǔn)液氟質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)(logCF-)為y,

建立  = a + bx  方程,或  =a’ +b’ 方程

輸入電子計(jì)算機(jī)器內(nèi),求a、b;

氟化物濃度(F-mg/Ly 的反對(duì)數(shù)值。

二、氟電極法的誤差來源

 離子選擇電極誤差:主要是電極響應(yīng)特性引起的誤差,來自膜電位隨時(shí)間與溫度變化引起的漂移及斜率變化,電極老化及電極絕緣性能不良或靜電感應(yīng)對(duì)膜電位的影響,以及干擾離子及離子強(qiáng)度變化影響膜電位的數(shù)值。

(2)參比電極誤差:主要來自參比電極電位漂移,溫度波動(dòng)及液接電位漂移引起的誤差。

(3)離子計(jì)的誤差:主要來自輸入阻抗,輸入電流,電子元器件的質(zhì)量以及這些元器件隨溫度變化和電磁干擾等引起的漂移。

(4) 標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差:來自配置過程中的試劑 、天平、容量器皿或試劑放置過久儲(chǔ)存不當(dāng)?shù)取?/span>

(5) 操作誤差:包括電極的洗滌和預(yù)處理,電極校正的方法或使用不當(dāng),攪拌速率過快,平衡電位的讀數(shù)不準(zhǔn),數(shù)據(jù)記錄作圖與計(jì)算上的不當(dāng)以及取樣和預(yù)處理等。


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