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技術(shù)支持

常用電極的使用注意事項

時間:2016-5-10 9:35:11      閱讀:2441

自動電位滴定儀的使用中,儀器使用不同的電極可進行相應(yīng)不同類型的實驗。一般常用于酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定和pH測量等工作。

在進行酸堿滴定和pH測量中常使用的電極有飽和甘汞電極、pH玻璃電極、pH復(fù)合電極。電極的正確使用是實驗數(shù)據(jù)準確的第一保證,以下是這幾種常用電極的使用注意事項。

一、飽和甘汞電極

1.若被測溶液中不允許含有氯離子,則應(yīng)避免直接插入甘汞電極,這時應(yīng)使用鹽橋。

2.使用前應(yīng)先取下電極下端口和上側(cè)加液口的小膠帽,不用時帶上。

3.電極內(nèi)飽和 KCL 溶液的液位應(yīng)保持足夠的高度(以浸沒內(nèi)電極為止) ,不足時要補加。為了保證內(nèi)參比溶液是飽和溶液,電極下端要保持有少量 KCL 晶體存在,否則必須由上加液口補加少量的 KCL晶體。

4.使用前應(yīng)檢查玻璃彎管處是否有氣泡,若有氣泡應(yīng)及時排除掉,否則將引起電路斷路或儀器讀數(shù)不穩(wěn)定。

5.使用前要檢查電極下端毛細管是否暢通。檢查方法是:先將電極外部擦干然后用濾紙緊貼瓷芯下端片刻,若濾紙上出現(xiàn)濕印則證明毛細管未堵塞。

6.安裝電極時,電極應(yīng)垂直置于溶液中,內(nèi)參比溶液的液面應(yīng)高于待測溶液的液面,以防止待測溶液向電極內(nèi)滲透。

7.飽和甘汞電極在溫度改變時常顯示出滯后效應(yīng),因此不宜在溫度變化太大的環(huán)境中使用。

8.保持甘汞電極的清潔,不得使灰塵或干擾離子進入該電極內(nèi)部

二、pH玻璃電極

1.初次使用或久置重新使用時,應(yīng)將電極玻璃球泡浸泡在蒸餾水或 0.1mol/L HCL溶液中活化 24 小時。

2.使用前要仔細檢查所用電極的球泡是否有裂紋,內(nèi)參比溶液是否有氣泡。有裂紋的電極不能使用。若內(nèi)參比溶液內(nèi)有氣泡,應(yīng)晃動以去除氣泡。

3.玻璃電極在長期的使用或儲存中會“老化”,老化的電極不能再使用。玻璃電極的使用期限一般為一年。

4.玻璃電極玻璃膜很薄,容易因為碰撞或受擠壓而破裂,使用時必須特別注意。

5.玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長�?捎� CCl 4 或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用 5%HF 溶液浸 10~20 分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入 0.1mol/L HCl 溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

三、pH復(fù)合電極

1.初次使用或久置重新使用時,應(yīng)將電極球泡及砂芯微孔同時浸在 3mol/L KCL溶液中活化 8 小時。

2.電極的外參比溶液為 3mol/L KCL 溶液。球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。

3.測量時拔掉外罩,去掉橡皮套,將電極的球泡及砂芯微孔同時浸在被測組分溶液中,測量另一溶液時,先在蒸餾水中洗凈,防止雜質(zhì)帶入溶液內(nèi),避免溶液之間的交叉污染,保證測量精度。

4.電極避免長期浸在酸性氟化物溶液中。

5.電極球泡或砂芯污染會使電極響應(yīng)速度減慢,根據(jù)污染物性質(zhì)用適當?shù)娜芤呵逑�,使電極性能恢復(fù)在使用。

6. 塑殼 pH 復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC 塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。

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