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技術(shù)支持

上海雷磁ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀中和滴定操作步驟

時(shí)間:2016-4-21 9:47:59      閱讀:2033

一. 準(zhǔn)備工作

上海雷磁ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀儀器開(kāi)機(jī)后,按“F3”(清洗)鍵,按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數(shù)后,再按“F2”(確認(rèn))鍵,用0.1mol/L鹽酸溶液反復(fù)沖洗滴定管,使溶液充滿整個(gè)滴定管道。

二.選用電極

   E-201-C-9型pH復(fù)合電極及T-818-B-6型溫度電極。

三. 溶液配制

1. 鹽酸:0.1mol/L溶液

用10ml量筒量取9ml的鹽酸,移入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后備用。

2. 氫氧化鈉:0.1mol/L溶液

    將100g氫氧化鈉(NaOH),加入100ml蒸餾水,注入密封性能良好的聚乙烯瓶中,密閉放置至溶液清亮。用移液管移取5ml上層清液,移入1000ml容量瓶中,再用新鮮無(wú)二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻后保存在密封性能良好的塑料瓶中備用。

四、滴定管選用:10ml

五、分析步驟

1. 電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)設(shè)置

    按“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置好電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)。

2.電極標(biāo)定

按“標(biāo)定”(STD)鍵,儀器進(jìn)入“標(biāo)定”狀態(tài),將復(fù)合電極及溫度電極放入pH4.00緩沖液中,待pH值顯示穩(wěn)定后,按“F2”(確認(rèn))鍵,儀器顯示“二點(diǎn)標(biāo)定嗎?”,按“F2”(確認(rèn))鍵,儀器進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,將復(fù)合電極及溫度電極放入pH9.18緩沖液中,待pH值顯示穩(wěn)定后,按“F2”(確認(rèn))鍵,儀器顯示標(biāo)定結(jié)束及斜率E0值,再按“F2”(確認(rèn))鍵,結(jié)束標(biāo)定。

3.樣品準(zhǔn)備

用移液管吸取10ml0.1mol/L的氫氧化鈉溶液于反應(yīng)杯中,加入40ml去離子水,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極及滴液管插入溶液。

4.滴定分析

按“攪拌”(Stirrer)鍵,再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度),再按“F1”(確認(rèn))鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵,儀器顯示“滴定模式”狀態(tài),按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”,再按“F2”(確認(rèn))鍵,再按“F3”(下頁(yè))鍵選擇模式“01/XX” HCl--〉NaOH(0.1),再按“F1”(滴定)鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)行預(yù)滴定,找到終點(diǎn)時(shí)儀器自動(dòng)長(zhǎng)聲提示,結(jié)束滴定。儀器自動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)液,結(jié)束后顯示終點(diǎn)結(jié)果,按“F2”(濃度)鍵可設(shè)定“滴定劑濃度”及“樣品體積”,可進(jìn)行樣品濃度計(jì)算。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。重復(fù)進(jìn)行6次。滴定完成后,用去離子水反復(fù)清洗滴定管。注意:在上一次做過(guò)中和滴定后,下次可在“滴定模式”狀態(tài)下,按“▲”或“▼”鍵選擇“重復(fù)上次滴定”,可直接進(jìn)行中和滴定。


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