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技術(shù)支持

氣相色譜圖保留時(shí)間重現(xiàn)性差等具體情況的分析解答

時(shí)間:2016-4-12 13:46:29      閱讀:2085

一、氣相色譜圖保留時(shí)間重現(xiàn)性差

是指氣相色譜儀工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正�;虺霈F(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會起變化。

二、氣相色譜圖峰高/峰面積重現(xiàn)性差:

是指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過長而起變化。

C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體的流量是否正�;虺霈F(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查

注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會起變化。

三、氣相色譜圖出刀形峰

是指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.提高色譜柱箱的溫度。

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的涂層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。

四、氣相色譜圖出鈍峰

是指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。 

五、氣相色譜圖出怪峰

是指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。

E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時(shí)間。

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。

G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

六、氣相色譜圖出開叉峰

是指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題,重新進(jìn)樣再試。

B.減少進(jìn)樣量。

C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱�;虬褬悠啡軇⿹Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。 

七、氣相色譜圖出拖尾峰

是指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

F.適當(dāng)提高檢測器的溫度。

G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象,必要時(shí)進(jìn)行清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正確。

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

八、氣相色譜圖只出溶劑峰

是指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。

A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。

C.重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。

F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

H.換用合適的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

九、氣相色譜圖垂直回峰

是指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。

C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時(shí)請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。

 


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