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技術支持

上海雷磁ZDJ-5型自動滴定儀高氯酸非水滴定操作步驟

時間:2016-4-7 15:37:34      閱讀:2084

一、準備工作

上海雷磁ZDJ-5型自動滴定儀開機,按“清洗”鍵,選擇清洗次數后,再按“開始清洗”鍵,用0.1mol/L高氯酸標準溶液反復沖洗滴定管,是溶液充滿整個滴定管道。

二、選用電極

231型玻璃電極及212型參比電極。

三、溶液配制

注意:各種玻璃器皿應干燥。

1. 高氯酸:0.1mol/L溶液

量取8.5ml高氯酸,在攪拌情況下注入500ml冰醋酸中混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻后用冰醋酸稀釋至1000ml搖勻。

2. 鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液

    稱取4.50克分析純的鄰苯二甲酸氫鉀,溶解于冰醋酸中,移入500ml容量瓶中,并用冰醋酸稀釋至刻度,搖勻。

四、滴定管選用

10ml

五、分析步驟

1. 電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置:

  按“設置”鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。

2.樣品準備

用移液管吸取20ml鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液置于干燥的反應杯中,加入30ml冰醋酸,溶解后,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極及滴液管插入溶液。

3.模式生成(預滴定)

    按附錄7中預滴定操作,生成模式,其中模式說明中輸入“HClO4--〉KHC8H8O4”。

4.滴定分析

按“攪拌”鍵,設置好合適的攪拌速度。按“滴定”鍵,儀器顯示“滴定模式”狀態(tài),選擇“模式滴定”,選擇模式“05/XX” HClO4--〉KHC8H8O4,再按“滴定”鍵,儀器提示“開始模式滴定嗎”,按“確認”鍵儀器開始滴定,結束后顯示終點結果,按“濃度”鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”,可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次計算滴定分析的重復性:≤0.2%。注意:每次滴定前用冰醋酸清洗電極。滴定完成后,用去離子水反復清洗滴定管。


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