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行業(yè)應(yīng)用

自動(dòng)電位滴定法測(cè)定雙甘膦的含量

時(shí)間:2016-1-20 10:25:51      閱讀:2436

雙甘膦,化學(xué)名稱為N-(膦羧甲基)亞氨基二乙酸,其分子式為(HOOC-CH2)2N-CH2-PO(OH)2。主要作為高效低毒廣譜滅生性除草劑草甘膦的中間體。隨著草甘膦的市場(chǎng)需求量不斷增加,雙甘膦的產(chǎn)量也不斷上升。

傳統(tǒng)對(duì)雙甘膦含量測(cè)定的方法有:1液相色譜法,2容量滴定法。

1.液相色譜法:用該方法測(cè)定雙甘膦含量,方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。但液相色譜儀價(jià)格昂貴,而且液相色譜分離柱使用壽命短,由此決定了較高的測(cè)試成本。

2.容量滴定法:稱取雙甘膦0.18g(精確至0.0002g)于250ml三角燒杯中,加入三乙醇胺(40%v/v)水溶液5ml,硼酸緩沖溶液20ml,偶氮胂指示劑2~3滴,用0.05mol/l的硝酸鉛為滴定劑,滴定至溶液由紫紅色至純蘭色為終點(diǎn)。

按公式計(jì)算雙甘膦含量:

     C*V*0.227

PMIDA= —————— × 100% (1),其中:

      m

C:硝酸鉛的濃度(mol/l)

V:滴定用去硝酸鉛的體積(ml)

M:樣品質(zhì)量(g)

0.227:與1.00ml硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腜MIDA的質(zhì)量

用該方法測(cè)定雙甘膦含量,方法簡(jiǎn)單。但終點(diǎn)判定較難掌握,測(cè)量誤差較大。

    本篇文章介紹自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量的方法。

一,儀器

  ZDJ-5型自動(dòng)電位滴定儀上海雷磁

  pPb-1型鉛離子選擇電極(上海雷磁)

  232型參比電極(上海雷磁)

二,試劑

  硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.05mol/l(按GB/T601配制)

   三乙醇胺(40%v/v)水溶液   緩沖溶液(PH=9.18)

三,操作步驟

準(zhǔn)確稱取雙甘膦0.18g(精確至0.0002g)于50ml滴定杯中,放入攪拌珠,加入三乙醇胺5ml,緩沖溶液20ml。儀器自動(dòng)判別滴定終點(diǎn),顯示測(cè)試結(jié)果。

四,滴定曲線


五,測(cè)試結(jié)果            

傳統(tǒng)容量滴定測(cè)得雙甘膦含量,測(cè)試結(jié)果按公式(1)計(jì)算

樣品質(zhì)量(g)

0.1802

0.1799

0.1803

0.1805

0.1802

0.1802

滴定用去硝酸鉛體積(ml)

15.63

15.44

15.71

15.78

15.62

15.56

雙甘膦含量

98.4%

97.4%

98.8%

99.2%

98.4%

98.8%

自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量

樣品質(zhì)量(g)

0.1798

0.1802

0.1801

0.1801

0.1803

0.1800

滴定用去硝酸鉛體積(ml)

15.57

15.62

15.58

15.60

15.62

15.59

雙甘膦含量

98.3%

98.4%

98.2%

98.3%

98.3%

98..3%

 

用自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量的方法,與應(yīng)用偶氮胂指示劑變色來(lái)判定滴定終點(diǎn)的傳統(tǒng)容量滴定測(cè)試方法進(jìn)行比較。所得結(jié)論為,本方法具有操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,重現(xiàn)性好,測(cè)試過(guò)程全自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),能滿足雙甘膦的含量測(cè)定的要求。

文章來(lái)源雷磁官網(wǎng)

 


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