一、實驗準(zhǔn)備
1.實驗設(shè)備:PXSJ-226實驗室離子計、JB-1磁力攪拌器、PF-1或PF-1-01氟離子選擇性電極、232或232-01參比電極(甘汞電極)、T-820D溫度傳感器。
2.實驗溶液:配制氟化鈉溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L)
3. 氟化鈉(0.1mol/L)配制方法:
取4.199g氟化鈉于燒杯中溶解,移入1000ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度即(0.1mol/L)氟化鈉濃度的溶液。
4.氟化鈉溶液(0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 配制方法:
用配制成0.1mol/L的氟化鈉溶液,按1:10濃度按逐步稀釋的方法即可。
二、實驗過程
(1)實驗前先將各電極在相對應(yīng)的0.001mol/L的硝酸鈉和氟化鈉溶液中浸泡2小時,再用去離子水洗凈待測。
(2)按照PHSJ-226說明書所說,裝備好儀器,將待測溶液放入燒杯中,放置在磁力攪拌器上,打開電源,進行測試。
注:為減少誤差,用戶在做測量或?qū)嶒灂r,應(yīng)該將溶液的溫度偏差控制在相對一致的范圍。在計算以上直線的斜率時可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L這二點來計算斜率、截距或?qū)嶋H測量值相鄰二點來計算斜率、截距,以減少計算誤差。
三.儀器操作過程
所有測試數(shù)據(jù)以人機對話方式操作,最終結(jié)果根據(jù)用戶不同要求直接顯示出來,以PX,mol/l,mmol/l,g/l,mg/l,ug/l等為單位。不需要用戶手工計算。
開機顯示時間,進入測量界面,選擇離子名稱,并確認(rèn)。
選擇測量模式。(PX,PX直讀濃度等6種模式)。
具體操作過程參照說明書。
例:測試F離子濃度mmol/l為單位
開機穩(wěn)定狀態(tài)進入“設(shè)置”測量界面(圖1),按“設(shè)置”→“離子模式”→選擇F離子,確認(rèn)。按“測量”→“直讀模式”按確認(rèn)。
直讀濃度界面(圖2)按“設(shè)置”→“電極標(biāo)定”→“確定”,放入PF4標(biāo)定液,即0.1mmol/l。按“標(biāo)定”,按“單位”→“mmol/l”→“確定”→“濃度”→設(shè)置0.1,待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn),按“繼續(xù)標(biāo)定”。清洗電極,放入PF2標(biāo)定液,即10mmol/l→“濃度”→設(shè)置10,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”,在按“結(jié)束標(biāo)定”,標(biāo)定結(jié)束。
進入“直讀濃度模式”界面(圖2)設(shè)置“空白”水樣,電極放入蒸餾水中,修正空白,放入未知水樣“繼續(xù)”,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”。
四.注意事項
1.氟電極測量范圍:10-1-10-6mol/L
2.新的或長時間未使用的氟電極在測定前,先在蒸餾水.進行浸泡幾小時活化處理。
3.氟電極在測定試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)用磁力攪拌器攪拌,并使試樣與標(biāo)準(zhǔn)液攪拌速度應(yīng)保持相同。
4.氟電極與飽和甘汞電極組成電極對對去離子水中洗空白時,其電位值達(dá)到370mV左右后才能正常使用。
5.氟電極在測定時,試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保持在同一溫度。
在測量過程中,氟電極用去離子水清洗后,應(yīng)用濾紙擦干后進行測試,以防止引起測量誤差。
6..該電極在使用時切忌將敏感膜與硬物碰撞,以免損壞電極。
7.氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在經(jīng)清洗后的聚乙烯塑料瓶中,對使用的容量瓶、移液管、玻璃容器應(yīng)及時清洗。
8.氟電極在用畢后建議用去離子水清洗至370mV左右后干放,這樣可以延長氟電極使用壽命,并且可以不影響下一次測量。
9.可加入離子強度調(diào)節(jié)劑Na3C6H5O72H2O分析純,PH調(diào)整到5~6范圍。
文章來源雷磁官網(wǎng)
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