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行業(yè)應用

電位滴定法測定DL蘋果酸(2010版藥典)

時間:2016-1-14 10:19:24      閱讀:2849

蘋果酸,又名2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構體。大自然中,以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸。白色結晶體或結晶狀粉末,有較強的吸濕性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。蘋果酸主要用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。

一.實驗原理及方法

根據《中國藥典》2010年版二部第1202頁電位滴定法。使用電位滴定儀,采用酸堿滴定法,最終換算成C4H6O5含量。

二.使用儀器

ZDJ-5型自動滴定儀

玻璃電極231-01

參比電極212-01

三.試劑配制

1)取氫氧化鈉適量,加水溶解成飽和溶液,冷卻后置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。

2)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l):取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水定容至1000ml。

標定:

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1ml/l)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀

3)樣品:DL蘋果酸

四.實驗步驟

1)儀器準備,參照ZDJ-5型自動滴定儀說明書

2)參數(shù)設置

3)建議以計算機連機控制做此化學滴定。

4)取樣品約1.0g精密稱定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml置錐形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當于6.704mgC4H6O5.

五.滴定結果

自動滴定儀測定蘋果酸含量

樣品重量(g)

1.10

1.116

1.112

滴定用去氫氧化鈉體積(ml)

30.784

31.079

30.923

滴定結果含量(%)

99.63

99.15

99.01

 

樣品滴定曲線圖

終點電位:-88.5mV                終點體積:30.923ml

 

文章參考雷磁官網。


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