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行業(yè)應(yīng)用

電位滴定法測定羥苯甲酯含量

時(shí)間:2016-1-14 10:09:34      閱讀:1734

羥苯甲酯,分子式C8H8O3 ,本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。主要用作有機(jī)合成、食品、化妝品、醫(yī)藥的殺菌防腐劑,也用作于飼料防腐劑。

一.實(shí)驗(yàn)原理及方法

使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,《中國藥典》2010年版二部第1226頁電位滴定法(《中國藥典》2010年版二部新增)。

二.實(shí)驗(yàn)儀器

ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀

電極:231或231-01pH玻璃電極為指示電極,212-01參比電極

三.試劑

1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/l)。

2)配制硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mol/l),并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/l)標(biāo)定。

四.實(shí)驗(yàn)步驟

1)儀器準(zhǔn)備,參照ZDJ-5說明書

2)參數(shù)設(shè)置

3)取羥苯甲酯約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精確加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時(shí),立即置冰浴中放冷,參照電位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個(gè)終點(diǎn);并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于152.1mg的C8H8O3。

五.滴定結(jié)果

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/l)標(biāo)定硫酸。

硫酸溶液濃度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548mol/L

按下列公式計(jì)算:

羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%,其中:

C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)

V-滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)

M-樣品質(zhì)量(g)

 

1.025g羥苯甲酯滴定曲線

終點(diǎn)電位: -26.3 mV             消耗體積:  14.449   ml

羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

           =152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%

           =101.75%

 

文章參考雷磁官網(wǎng)。


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