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行業(yè)應(yīng)用

上海雷磁PXSJ-226型離子計(jì)對氟離子濃度測定的應(yīng)用詳解(專業(yè)資料)

時間:2016-1-12 11:17:58      閱讀:10866

目前PXSJ-226實(shí)驗(yàn)室離子計(jì)測定氟離子濃度,完全滿足測試要求,并可自動顯示濃度結(jié)果.

、所需儀器和溶液

1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:PXSJ-226實(shí)驗(yàn)室離子計(jì)、JB-1磁力攪拌器、PF-1PF-1-01氟離子選擇性電極、232或232-01參比電極(甘汞電極)、T-820D溫度傳感器。

2.實(shí)驗(yàn)溶液:參照國標(biāo)法(參見附錄)

、實(shí)驗(yàn)過程

    (1)實(shí)驗(yàn)前先將各電極在相對應(yīng)的0.001mol/L的硝酸鈉和氟化鈉溶液中浸泡2小時,再用去離子水洗凈待測。

    (2)按照PHSJ-226說明書所說,裝備好儀器,將待測溶液放入燒杯中,放置在磁力攪拌器上,打開電源,進(jìn)行測試。現(xiàn)對各濃度下的氟化鈉的電位測試數(shù)據(jù)如下:

氟化鈉各濃度下的參考電位(未加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑):

濃  度(mol/L)

濃  度

lg[c]

測量結(jié)果

(1)

測量結(jié)果

(2)

測量結(jié)果

(3)

測量結(jié)果

(4)

平均值

空白

空白

350  mv

352  mv

348  mv

350  mv

350  mv

0.1

-1

42mv

42mv

42mv

42mv

42mv

0.01

-2

106mv

106mv

106mv

106mv

106mv

0.001

-3

166mv

167mv

168mv

168mv

167.25mv

0.0001

-4

223mv

224mv

224mv

224mv

223.75mv

圖中:C:為氟離子濃度。

   mV:為溶液所測電位(取絕對值)。

從上圖中可得出電位E與離子濃度的關(guān)系為一直線。

則可得到公式:E=klg[c]+b,其中E為所測電位,K為直線的斜率,C為離子濃度,b為直線在Y軸上的截距。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),計(jì)算出k=-64,b=-24.75,代入原公式得:E=-64lg[c]-24.75。

假設(shè)某一未知溶液測得電位為100mv,代入上面的公式得:lg[c]=124.75/-64=-1.949,從中可以計(jì)算出溶液中離子的濃度為0.01125 mol/L。

 注:為減少誤差,用戶在做測量或?qū)嶒?yàn)時,應(yīng)該將溶液的溫度偏差控制在相對一致的范圍。在計(jì)算以上直線的斜率時可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L這二點(diǎn)來計(jì)算斜率、截距或?qū)嶋H測量值相鄰二點(diǎn)來計(jì)算斜率、截距,以減少計(jì)算誤差。

三.儀器操作過程

    所有測試數(shù)據(jù)以人機(jī)對話方式操作,最終結(jié)果根據(jù)用戶不同要求直接顯示出來,以PX,mol/l,mmol/l,g/l,mg/l,ug/l等為單位。不需要用戶手工計(jì)算。

開機(jī)顯示時間,進(jìn)入測量界面,選擇離子名稱,并確認(rèn)。

選擇測量模式。(PX,PX直讀濃度等6種模式)。

具體操作過程參照說明書。

例:測試F離子濃度mg /l為單位

開機(jī)穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)入“設(shè)置”測量界面(圖1),按“設(shè)置”→“離子模式”→選擇F離子,確認(rèn)。按“測量”→“直讀模式”按確認(rèn)。

直讀濃度界面(圖2)按“設(shè)置”→“電極標(biāo)定”→“確定”,放入0標(biāo)定液,即空白。按“標(biāo)定”,按“單位”→“mg /l”→“確定”→“濃度”→設(shè)置0,

待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn),按“繼續(xù)標(biāo)定”,清洗電極,放入0.2 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置0.2,

待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”,按“繼續(xù)標(biāo)定”, 清洗電極,放入0.6 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置0.6,

待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”,按“繼續(xù)標(biāo)定”,清洗電極,放入2.0 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置2.0,

待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”,按“繼續(xù)標(biāo)定”, 清洗電極,放入3.0 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→ 設(shè)置3.0,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”,標(biāo)定結(jié)束。

標(biāo)定溶液:0 mg/L,0.2mg/L,,0.6 mg/L,,2.0 mg/L ,3.0mg/L。(以F-計(jì)算)

配制方法參照國標(biāo)。

氟化鈉各濃度下的參考電位及標(biāo)定、測量結(jié)果

使用離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ:

濃  度(mg/L)

PF-

標(biāo)定結(jié)果

(mv)

溫度

(℃)

測量結(jié)果

(mg/L)

空白

 

333.02

24.7

0

0.2

4.97

302,.56

24.4

0.201

0.4

 

 

 

0.399

0.6

4.50

275.54

25.1

0.599

1.0

 

 

 

1.010

2.0

3.97

244.05

24.7

2.002

3.0

3.8

234.16

24.7

2.998

 

 

S=95.09

 

 

進(jìn)入“直讀濃度模式”界面,電極放入未知水樣,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”。顯示測量結(jié)果,按“繼續(xù)”,繼續(xù)測量。

四.注意事項(xiàng)

1.氟電極測量范圍:10-1-10-6mol/L

2.新的或長時間未使用的氟電極在測定前,先在蒸餾水.進(jìn)行浸泡幾小時活化處理。

3.氟電極在測定試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)用磁力攪拌器攪拌,并使試樣與標(biāo)準(zhǔn)液攪拌速度應(yīng)保持相同。

4.氟電極與飽和甘汞電極組成電極對對去離子水中洗空白時,其電位值達(dá)到370mV左右后才能正常使用。

5.氟電極在測定時,試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保持在同一溫度。

在測量過程中,氟電極用去離子水清洗后,應(yīng)用濾紙擦干后進(jìn)行測試,以防止引起測量誤差。

6.該電極在使用時切忌將敏感膜與硬物碰撞,以免損壞電極。

7.氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在經(jīng)清洗后的聚乙烯塑料瓶中,對使用的容量瓶、移液管、玻璃容器應(yīng)及時清洗。

8.氟電極在用畢后建議用去離子水清洗至370mV左右后干放,這樣可以延長氟電極使用壽命,并且可以不影響下一次測量。

五.方法討論

1)電極法的優(yōu)勢:操作簡便、勞動強(qiáng)度低;懸浮物、濁度、色度不干擾測定;

2)簡便、易懂、快捷、勞動強(qiáng)度低。

3)不需要調(diào)整濃度范圍,不需要繁瑣的預(yù)處理測量快速。

4)直接顯示樣品的濃度。

5)測量范圍寬: 10-1-10-6mol/L

附錄  

國標(biāo)法多點(diǎn)標(biāo)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。

一、原理

氟化鑭單晶對氟離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差,這種電位差通常稱作膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟離子與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。

二、試劑

1、冰乙酸(ρ=1.06g/mL)

2、氫氧化鈉溶液(40g溶于100mL水中)

3、鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(ρ=1.19g/mL)與純水等體積混合

4、離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ:稱取348.2g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.5H2O),溶于純水中,用鹽酸溶液(3)調(diào)節(jié)至pH=6后,用純水稀釋至1000mL。

5、離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ:稱取59g氯化鈉,3.48g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.5H2O)和57mL冰乙酸(1),溶于純水中,用氫氧化鈉溶液(2)調(diào)節(jié)至pH=5.0-5.5后,用純水稀釋至1000mL。

6、氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[ρ(F-)=1 g/L]:稱取經(jīng)105℃干燥2h的氟化鈉(NaF)0.2210g,溶于純水中,并稀釋定容至100mL。存儲于聚乙烯瓶中。

7、氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(F-)=10mg/L].吸取氟化鈉儲備溶液(6)5 mL于500 mL容量瓶中稀釋至刻度。

8、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB Ⅲ):稱取142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85g硝酸鉀(KNO3)、9.97g鈦鐵試劑(C6H4Na2O8S2•H2O),加水溶解,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

三、分析步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

2、分別吸取氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(7)0 mL,0.20mL,0.40 mL,0.6 0 mL ,1.00 mL ,2.00 mL, 3.00 mL于50 mL,各加純水至10 mL。加入與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ(4)或者離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ(5)。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0 mg/L,0.2mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L ,3.0mg/L。(以F-計(jì)算)

3、加10mL離子離子強(qiáng)度緩沖液[水樣中干擾物質(zhì)較多時用緩沖液Ⅰ(4),較清潔水樣用緩沖液Ⅱ(5)]。放入攪拌珠于攪拌器上攪拌水樣。插入氟離子電極和甘汞電極,在攪拌器下讀取平衡電位值(指每分鐘電位值改變小于0.5mV,當(dāng)氟化物濃度甚低時,約需5min以上)。

4、以電位值(mV)為縱坐標(biāo),氟化物活度[ρ(F-)=-log a F-]為橫坐標(biāo),在半對數(shù)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。

注:標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與水樣的測定應(yīng)保持溫度一致。

文章來源雷磁官網(wǎng)。



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