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行業(yè)應(yīng)用

葡萄糖酸鋅中鋅含量的測定方案

時間:2016-1-11 10:12:06      閱讀:4493

一、實驗原理及方法

使用電位滴定儀,絡(luò)合滴定。用電位滴定法。

鋅離子與EDTA有很高的絡(luò)合常數(shù),它們按照1:1進行絡(luò)合產(chǎn)生絡(luò)合物。

鈣離子與EDTA有很高的絡(luò)合常數(shù),它們按照1:1進行絡(luò)合產(chǎn)生絡(luò)合物。

因為沒有鋅電極,我們采用反滴定法。

標(biāo)準(zhǔn)參照GB 8820-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葡萄糖酸鋅

二、滴定使用

儀器:ZDJ-5型自動滴定儀

電極:pCa-1型鈣離子選擇電極    232-01型電極為參比電極

三、試劑(略)

3.1 葡萄糖酸鋅(C12H22O14Zn)C(Zn)=0.02mol/L:準(zhǔn)確稱取0.9100g(實際0.9103)溶解。在容量瓶中定容至100ml。

3.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Ca)=0.02mol/L:將CaCO3準(zhǔn)確稱取1.001g,加入少量蒸餾水潤濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸的鹽酸至碳酸鈣完全溶解,避免過量。加200ml水煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。

3.3乙二胺四乙酸二鈉C(EDTA)=0.05mol/L:將EDTA在80℃下干燥2小時,取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱取EDTA4.650g,在容量瓶中定容至250ml。

四、EDTA濃度的標(biāo)定步驟及結(jié)果分析

4.1EDTA濃度的標(biāo)定:

吸取5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,用EDTA溶液在自動電位滴定儀上滴定至電位突躍,記錄所消耗的EDTA溶液的體積。

4.2分析結(jié)果計算

EDTA的濃度用C1表示

C1=C2×V2/V1

式中:C2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,0.02mol/L

      V2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml):

      V1—EDTA的體積(ml)

V2:10ml   5ml     V1:4.126   2.088     C1:0.0485   0.479

故C(EDTA)=0.0482 mol/L

每5ml鈣標(biāo)液消耗2.075ml

 五、葡萄糖酸鋅中鋅含量的滴定

吸取葡萄糖酸鋅溶液和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液各5ml,用EDTA溶液在自動電位滴定儀上滴定至電位突躍,記錄所消耗的EDTA溶液的體積。

因鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA2.075 ml,所以鋅樣消耗1.794

六、指示劑法測定鋅含量

此組實驗是用來比對電位滴定法的準(zhǔn)確性的。

平行三次,體積分別為:1.809ml,1.808ml, 1.806 ml。

 七、葡萄糖酸鋅中鋅含量的計算

每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于22.78mg的C12H22O14Zn。每5ml葡萄糖酸鋅溶液中含量為45.79mg。

葡萄糖酸鋅含量=22.78m×CEDTA/0.05×Vzn

CEDTA=0.0482

Vzn:滴定中鋅消耗體積

滴定中鋅消耗體積:1.794

葡萄糖酸鋅含量:  39.40

C12H22O14Zn%:     86.04%

手動平行三次,體積分別為:1.809ml,  1.808ml, 1.806 ml

葡萄糖酸鋅含量:39.72     39.69   39.65

C12H22O14Zn%:   86.74%    86.68%  86.59 %

手動滴定因肉眼觀察終點稍微偏后,滴定結(jié)果與電位滴定數(shù)據(jù)基本一致,可認(rèn)為數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確的。


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