一、實(shí)驗(yàn)原理
高錳酸鉀在酸性環(huán)境中將還原性物質(zhì)氧化,過(guò)量的高錳酸鉀用草酸鈉還原,根據(jù)高猛酸鉀消耗量表示耗氧量(以O(shè)2計(jì))。
用高錳酸鉀在酸性環(huán)境、沸水浴狀態(tài)下與還原性物質(zhì)反應(yīng)反應(yīng)30±2分鐘,放置稍冷后準(zhǔn)確加入10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,恒溫在75℃用電位滴定儀滴定至終點(diǎn),計(jì)算樣品中化學(xué)耗用量。
二、實(shí)驗(yàn)儀器及電極
實(shí)驗(yàn)儀器:ZDJ-5型自動(dòng)電位滴定儀
實(shí)驗(yàn)電極:鉑電極+金屬電極215鎢電極(做參比)
三、實(shí)驗(yàn)試劑
1.硫酸溶液(1:3):將1體積硫酸在水浴冷卻下加入到3體積的水中,加高錳酸鉀滴至溶液保持微紅。
2.草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]:稱(chēng)取6.701g草酸鈉Na2C2O4,溶于少量純水中,定容到1000ml,置暗處保存。摩爾濃度為0.0500mol/L.
將上述溶液稀釋10倍,為草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L],摩爾濃度為0.0050mol/L
3.高錳酸鉀溶液[C(1/5KMnO4)]= 0.1000mol/L: 稱(chēng)取3.3g高錳酸鉀KMnO4,溶于少量純水中,定容到1000ml。煮沸15分鐘。摩爾濃度為0.0200mol/L
將上述溶液稀釋10倍,為高錳酸鉀溶液[C(1/5KMnO4)]= 0.0100mol/L。摩爾濃度為0.0020mol/L
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.儀器設(shè)置:
預(yù)加體積:視情況選擇
最小滴定體積:0.02ml
最大滴定體積:0.3ml
突躍量:大1000mv
信號(hào)變化率:3mv/3s
延遲時(shí)間15s
2.標(biāo)定:
取10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加50ml新煮沸放冷的純水,及2ml硫酸,加熱到75℃,用高錳酸鉀標(biāo)液滴定。
3. 樣品分析:
取樣品50ml,置于處理過(guò)的滴定杯中,加入3ml1:3硫酸溶液,用滴定管加入10ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于沸水浴中(98℃)30min,取下滴定杯,控制溫度在75℃,加入10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。充分?jǐn)嚢璐娢环(wěn)定后,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄體積V1。
購(gòu)買(mǎi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080274,標(biāo)稱(chēng)值為223mg/L,稀釋配置為COD=5mg/L和10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)儀器準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。
a)50ml超純水做空白,消解后加入10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液攪拌恒溫后溶液剛好顯微紅色,電位為950mv左右,認(rèn)定為空白值為0mg/L。
a)COD錳法標(biāo)準(zhǔn)溶液10mg/L50ml消解后滴定
b)取自來(lái)水50ml,消解后滴定
終點(diǎn)1體積:0.855mL 電位值:921.3mV 濃度:1.40787mg/L
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來(lái)表示(O2,mg/L),按式⑴計(jì)算(無(wú)論樣品是否稀釋?zhuān)咤i酸鹽指數(shù)均可按下式計(jì)算):
IMn=(V1-V2)K*C2*16*1000/V …………… (1)
式中:
V1— 滴定樣品消耗的高錳酸鉀溶液體積,ml
V0— 空白試驗(yàn)消耗的高錳酸鉀溶液體積,ml
V— 樣品體積,ml;
K— 高錳酸鉀溶液的校正系數(shù);
C2— 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
16 — 氧原子摩爾質(zhì)量,g/mol;
1000 —氧原子摩爾質(zhì)量g 轉(zhuǎn)換為mg 的變換系數(shù)。
式(1)中K 值的計(jì)算可用式(2)計(jì)算:
K=10.0/V2 …………………………………. (2)
式中:
10.0 — 加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2 — 標(biāo)定時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液的體積,ml。
六、注意事項(xiàng)
1.消解溫度和時(shí)間要嚴(yán)格控制,消解前確保水浴鍋中水充足,避免因中途加水導(dǎo)致溫度和時(shí)間無(wú)法嚴(yán)格控制,引起測(cè)量誤差。
2.滴定前充分?jǐn)嚢�,電位穩(wěn)定后開(kāi)始滴定,避免起始毛刺太多。
3.高錳酸鉀容易變性,在滴定前應(yīng)將滴定輸液管前段滴定液排出,重新補(bǔ)液后進(jìn)行滴定。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀電位滴定具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.自動(dòng)電位滴定儀具有自動(dòng)補(bǔ)液,自動(dòng)滴定的功能。
2.操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高。
3.鉑電極和鎢電極對(duì)水質(zhì)中的氧化還原電位有很好的響應(yīng),能自動(dòng)指示終點(diǎn),在滴定的時(shí)候不會(huì)受到溶液中一些其他條件的影響。
4.儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn),不會(huì)受人為的誤差的影響。
5.其精度和準(zhǔn)確度都明顯優(yōu)于手動(dòng)滴定的方法。
6.采用兩部恒溫,消解時(shí)恒溫沸水浴30min,滴定時(shí)75℃恒溫滴定,減小溫度對(duì)結(jié)果的影響。
7.輸入計(jì)算公式后儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
8.目視比色法的終點(diǎn)在電位指示終點(diǎn)之后,減小測(cè)量誤差,提高準(zhǔn)確性。
文章來(lái)源雷磁官網(wǎng)