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技術支持

原子吸收分光光度計常見故障分析及處理

時間:2015-10-21 9:42:08      閱讀:2362

由于原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意: 

(1)檢查和維修單色器內部時,不能碰觸光學元件表面;

(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;

(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。

    原子吸收分光光度計常見故障分析及處理方法具體如下:

1.氣路部分

定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。

經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多而將水分帶給流量計。

對無噪音的空壓機,由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲氣罐內的油水,并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。

關閉乙炔等易燃氣體的總閥門,打開空氣壓縮機,檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有,說明空氣壓縮機出了問題,此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處,掀開儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。

2.光源部分

現(xiàn)象:空心陰極燈點不亮

可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。

現(xiàn)象:空心陰極燈內跳火放電

這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因�?杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。

現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常

這是燈內惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。

3.霧化器

霧化燃燒系統(tǒng)的維護與維修

霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。

4.波長偏差增大

產(chǎn)生原因:準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。

解決辦法:利用空心陰極燈進行校準波長。(鈣鎂混合燈;Cu、Pb)

5.電氣回零不好

陰極燈老化:更換新燈。

廢液不暢通,霧化室內積水,應及時排除。

燃氣不穩(wěn)定, 使測定條件改變�?烧{節(jié)燃氣,使之符合條件。

陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢,逐一檢查清除。

毛細管太長�?杉羧ザ嘤嗟拿毠堋�

6.輸出能量低

可能是波長超差;陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴重污染; 放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。

7.重現(xiàn)性差

故障解析

故障解決

原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn)

可加水封,隔斷內外氣路通道

廢液管不通暢,霧化筒內積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰

可輸通廢液管道排除廢液

撞擊球與霧化器的相對位置不當

重新調節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置

霧化系統(tǒng)調節(jié)不好,使噴霧質量差,是毛細管與節(jié)流管不同心或毛細管端部彎曲所致

重新調整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質量好的噴霧器

霧化器堵塞,引起噴霧質量不好

儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣,吹掉贓物

霧化筒內壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形

可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內壁,減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物

被測樣品濃度大,溶解不完全,大顆粒被引入火焰后,光散射嚴重

引入火焰后,光散射嚴重,可根據(jù)實際情況,對樣品進行稀釋,減少光散射

乙炔管道漏氣

檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生

8.靈敏度低

陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。

霧化效率低:若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大, 用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。

燃氣與助燃氣之比選擇不當:一般燃氣與助燃氣之比小于1∶4 為貧焰,介于1∶4 和1∶3 之間為中焰,大于1∶3 為富焰。

燃燒器與外光路不平行:應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。

分析譜線沒找準�?蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。

樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重新配制。

9.穩(wěn)定性差

儀器受潮或預熱時間不夠�?捎脽犸L機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。

燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩(wěn)流量。

廢液流動不暢。停機檢查, 疏通或更換廢液管。

火焰高度選擇不當,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。

光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, 但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。

10.背景校正噪聲大

光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。

高壓調得太大。

適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。

原子化溫度太高�?蛇x用適宜的原子化條件。

11.校準曲線線性差

光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。

狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。

測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。

12.產(chǎn)生回火

造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃氣體壓縮機出現(xiàn)故障使助燃氣體壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;燃燒器的狹縫增寬;助燃氣體和燃氣的比例失調;防爆膜破損;用空氣鋼瓶時,瓶內所含氧氣過量;用乙炔-氧化亞氮火焰時,乙炔氣流量過小。

發(fā)現(xiàn)回火后應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。

13.清洗反射鏡

酒精乙醚混合液,不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上,過段時間后掀下。注意鏡片不能檫,就是有保護鍍層的沒經(jīng)驗也少去找麻煩做。

 


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