根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
WRS-1B型數(shù)字熔點(diǎn)儀熔點(diǎn)測量范圍是室溫至300℃,溫度顯示最小示值是0.1℃,光電檢測,數(shù)字顯示,配有RS232接口,可向PC機(jī)傳輸數(shù)據(jù),顯示熔化曲線。
一、儀器操作步驟及使用方法
(一)常規(guī)熔點(diǎn)測定
1.開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時(shí),保溫?zé)簟⒊跞蹮袅�、電表偏向右方,初始溫度�?0℃左右。
2.通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4.預(yù)置燈熄滅時(shí),起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
5.調(diào)零,使電表完全指零。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作)。
7.數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個(gè)樣品。
(二)用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)
1.將隨機(jī)所附的軟盤插入計(jì)算機(jī)。
2.計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS程序,可實(shí)現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,結(jié)果的顯示。
二、使用注意事項(xiàng)
1.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填結(jié)實(shí),樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2.儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3.達(dá)到起始溫度附近時(shí),預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件。