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原子分光光度計操作參數和干擾說明

時間:2015-10-19 9:32:36      閱讀:1624

一、操作參數說明

一般火焰式原子分光光度計操作參數包括以下五點:

(1)火焰高度的調整

每一個元素最佳的反應高度并不一樣,故必須調整其高度以達到最佳吸收度。

(2)燃料比例

每一個元素的操作靈敏度受氣燃比之影響相當大,某些元素可能適合氧化焰(Lean,因二次空氣的供給,燃燒完全,焰溫較高,置于此焰層內之金屬多被氧化成金屬氧化物。),但有些可能適合還原焰(Rich,此焰層能使含氧化合物還原,例如重金屬氧化物,置于此焰中灼燒,會失去其所含的氧,被還原成金屬。)。

(3)燈管電流

電流的大小也會影響吸收度。如果燈管的電流太小,則吸收度會下降,但如果太高則可能因自身吸收效應(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。

(4)狹縫寬度 

狹縫太小則使進入的光能量太弱,使吸收度下降,太寬則使進入的光線太多,易造成干擾,故于分析前可參考操作手冊之建議條件或是自行測試選擇較適當的狹縫寬度。

(5)波長選擇

    元素吸收靈敏度與所選擇的波長有很大的關系,通常每一個元素多有數個波長可供選擇,可依據分析的需求選擇適當的波長。

二、操作干擾說明

原子分光光度計在使用過程中,會受到一定程度的干擾,可概分六類:(1)光譜干擾(SpectralInterference)、(2)火焰放射干擾(Flame Emission Interference)、(3)化學干擾(ChemicalInterference)、(4)基質干擾(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)離子化干擾(Ionization Interference)。 

   (1)光譜干擾:此干擾主要是樣品中存在其它元素造成的干擾。此干擾近年來因中空陰極射線技術的提升已很少發(fā)生。

   (2)放射干擾:此干擾主要來自于樣品放射出與欲吸收的波長相同。此干擾可藉由提高電流強度或降低狹縫寬度來解決。

    (3)化學干擾:此干擾最常發(fā)生于利用原子吸收來分析鎂、鈣、鍶及鋇等金屬。最常見的干擾物種有硅酸鹽、磷酸鹽及鋁酸鹽等化合物。一般解決的方法有兩種,一為利用螯合劑(EDTA)與金屬錯合,二為添加氯化鑭與造成干擾的陰離子錯合;或者可利用笑氣-乙炔來解決化學干擾的問題。

    (4)基質干擾:一般此干擾原因有(a)溶液中含有機溶劑而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滯性較高因霧化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的鹽度較高而造成吸收度下降。

    以上四種干擾可藉由標準添加法(Standard Addition)或是萃取法將金屬自溶液中萃取出來或者改用其它的分析技術。 

   (5)非特定性干擾:此干擾來自樣品中含有高濃度的鹽類,此情形最常發(fā)生于波長在250 nm以下,此干擾可用萃取技術及背景校正來克服。

   (6)離子化干擾:此干擾最常發(fā)生于低游離能元素,如堿金族及堿土族元素。解決的方法可在樣品中加入比待測元素更容易解離的化合物,如分析鈣時可添加1000 ppm的氯化鉀溶液。

 


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