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技術(shù)支持

KDN系列凱氏定氮儀使用方法和注意事項(xiàng)

時(shí)間:2015-10-17 10:06:06      閱讀:2320

KDN系列凱氏定氮儀是常用的分析儀器,使用方法如下:

一、操作方法

1.準(zhǔn)備工作

用配件中的橡膠管根據(jù)結(jié)構(gòu)側(cè)面示意圖連接好管路,注意接緊,防止漏水。在左邊托盤放上空的消化管,右邊放上空的容量瓶。

2.蒸餾

打開電源,儀器自動(dòng)進(jìn)入加水狀態(tài),待加水工作完成后會(huì)自動(dòng)停止。然后打開水龍頭開關(guān)。為排空管路內(nèi)空氣,實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)先按下加酸鍵,待液體流順暢后停止加酸;加堿同樣操作。按下蒸餾鍵,儀器開始進(jìn)入蒸餾狀態(tài),待蒸氣自動(dòng)從噴射管中噴出并穩(wěn)定后,關(guān)閉開關(guān)。

在左邊托盤換上已消化冷卻好的樣品,右邊托盤放上250ml三角瓶,并使長(zhǎng)嘴玻璃管口碰到杯底。再打開電源,依次按加酸、加堿、蒸餾鍵對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾(加酸、加堿量設(shè)定自行)。蒸餾完畢后,將三角瓶下移,使接收管離開液面,用水沖洗出氣口,繼續(xù)蒸餾半分鐘后,

取下三角瓶待滴定用。第二個(gè)樣品同上方法。

3. 關(guān)機(jī)

先放上空的消化管和容量瓶,把連堿泵的膠管放入蒸餾水容器內(nèi),用手動(dòng)模式按加堿按鍵抽蒸餾水清洗堿泵,酸泵同樣清洗。

然后關(guān)掉進(jìn)冷卻水龍頭,取下消化管,打開側(cè)面排水水龍頭,待燒杯內(nèi)水冷卻后排去燒杯內(nèi)的水和冷卻水,最后關(guān)電結(jié)束。

4.滴定

用0.05mol/LHCL 滴定接收瓶?jī)?nèi)的溶液,滴定至(暗)灰色時(shí)為止,記下消耗HCL 的毫升數(shù),按下列式子計(jì)算蛋白含量:

 

式中:X—樣品中蛋白質(zhì)的含量,%

V1—樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;

V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;

N—硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;

0.014—1N 硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml 相當(dāng)于氮克數(shù);

m—樣品的質(zhì)量(體積),g(ml);

F—蛋白質(zhì)系數(shù),按16%計(jì)算乘以6.25 即為蛋白質(zhì)。

(空白測(cè)定:用0.1 克糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定)

二、注意事項(xiàng)

1.消化時(shí)如氣體外逸,加大自來(lái)水壓力。消化密封圈外壁每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束清洗一遍延長(zhǎng)使用壽命。

2. NaOH 溶液因長(zhǎng)期不用,管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象,每天工作完切換到手動(dòng)模式把NaOH 溶液外接皮管移入蒸餾水瓶?jī)?nèi),前面套好消化管抽洗幾次,待下次使用時(shí),在蒸餾時(shí)須排出100ml NaOH,以防第一個(gè)樣品NaOH 濃度不夠。過(guò)一段時(shí)間用稀酸清洗一下蒸發(fā)爐并用清水過(guò)洗幾次。

3.為避免干擾,保證儀器正常運(yùn)行及人身安全,操作過(guò)程中必須嚴(yán)格接地線。

4.如果操作不當(dāng),10A 保險(xiǎn)絲燒斷后,請(qǐng)拔去電源插頭,換上新的后,關(guān)水龍頭,打開排水水龍頭排盡蒸發(fā)爐水,按照開機(jī)調(diào)試步驟重新開機(jī)操作。


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