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技術(shù)支持

高效液相色譜儀脫氣常用方法

時(shí)間:2015-10-17 9:40:27      閱讀:1407

在食品分析中,無(wú)論是殘留分析還是成分分析,高效液相色譜儀(HPLC)也已成為不可或缺的分析儀器。流動(dòng)相脫氣是HPLC系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。

下面具體說(shuō)明高效液相色譜脫氣的必要性和脫氣常用的方法。

一、脫氣的必要性 

     流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,隨流動(dòng)相通過(guò)柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。

二、脫氣方法 

1. 吹氦脫氣法

     利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過(guò)1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價(jià)格較高,很少使用。 

2. 加熱回流法 

     此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。 

3. 抽真空脫氣法

     此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。 

4. 超聲波脫氣法

     將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果最差。 

5. 在線脫氣法

     HPLC儀器可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。 


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