旋光儀是常用的分析儀器,可以用于測量樣品旋光度、比旋度、濃度和糖度。在使用中,旋光儀需要進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。
一、標(biāo)準(zhǔn)石英管檢定旋光儀
標(biāo)準(zhǔn)石英管檢定旋光儀 檢定需要的設(shè)備如下表:
序號 | 名稱 | 規(guī)格 | 備注 |
1 | 標(biāo)準(zhǔn)石英管 | 旋光度、糖度(旋光度×2.888) 1、+5.194° (15°Z) 2、+17.313°(50°Z) 3、+34.626°(100°Z) 4、-5.194° (-15°Z) 5、-17.313°(-50°Z) 6、-34.626°(-100°Z) | 1、標(biāo)準(zhǔn)旋光管檢定應(yīng)標(biāo)20℃下589.44nm波長下的旋光度、糖度值。 2、(°Z)為國際糖度
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2 | 測溫設(shè)備 | 數(shù)字溫度計 (1)測量范圍:不小于15~40℃) (2)示值誤差:不超過±0.2℃ | 推薦使用熱敏電阻數(shù)字溫度計 |
檢定步驟是使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時的溫度應(yīng)測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果這個溫度與20℃相差大于±0.2℃,則進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英管旋光度的溫度修正。
二、標(biāo)準(zhǔn)糖溶液檢定旋光儀
在沒有標(biāo)準(zhǔn)石英管的情況下,也可以用標(biāo)準(zhǔn)糖溶液對旋光儀進(jìn)行測試,步驟如下:
稱取標(biāo)準(zhǔn)糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內(nèi)溶液,加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線附近。至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm處,有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。加蒸餾水至標(biāo)線,充分搖勻。如發(fā)現(xiàn)溶液混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加蓋表面皿,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50mL~60mL。在測定前,應(yīng)有足夠的時間使儀器達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數(shù)后,立即測定試管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。測定旋光度時環(huán)境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果旋光度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應(yīng)校正到20.0℃。
標(biāo)準(zhǔn)糖溶液檢定旋光儀相對于石英標(biāo)準(zhǔn)管其缺點(diǎn)是受溫差影響比較大,穩(wěn)定性較差并且容易變質(zhì),另外容量瓶的選用也會直接影響測量的準(zhǔn)確性。所以條件允許的情況下建議選用標(biāo)準(zhǔn)石英管檢定旋光儀。