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技術(shù)支持

食品理化檢驗(yàn)的基本程序

時間:2015-10-13 9:54:09      閱讀:3238

食品種類繁多,成分復(fù)雜,來源不一,進(jìn)行理化檢驗(yàn)的目的、項(xiàng)目、要求也不盡相同,盡管如此,不論什么食品,只要進(jìn)行理化檢驗(yàn),都必須按照一個共同的程序進(jìn)行。食品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下:

   1.樣品的采集和保存

   2.樣品的制備和預(yù)處理

   3.檢驗(yàn)測定

   4.分析數(shù)據(jù)處理

5.檢驗(yàn)報告

一、樣品的采集與保存

食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用,這些分析材料即樣品。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集,又叫采樣。

采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營養(yǎng)成分分析,進(jìn)行食品衛(wèi)生與營養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段,是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作,是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。

由于食品的種類繁多,成分十分復(fù)雜,而且組成很不均勻,所以采樣必須能代表全部被檢的物料,否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無價值。

采樣有一定的原則和方式。下面是采樣方式的說明:

1.隨機(jī)抽樣:使總體中每個部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類似的情況。

2.系統(tǒng)抽樣:已經(jīng)了解樣品隨空間和時間變化規(guī)律,按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣,隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)采樣,定期抽測貨架陳列樣品。

3.指定代表性抽樣:用于檢測有某種特殊檢測重點(diǎn)的樣品采樣。如對大批罐頭中的個別變形罐頭采樣:對有沉淀的啤酒的采樣等。

采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn),盡量減少保存時間,以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。

二、樣品的制備和預(yù)處理

為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進(jìn)行樣品制備。

食品的組成是復(fù)雜的,在分析過程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾;或者被測物質(zhì)含量甚微,難以檢出,因此在測定前需進(jìn)行樣品處理,以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。

樣品處理過程中,既要排除干擾因素,又不能損失被測物質(zhì),而且使被測物質(zhì)達(dá)到濃縮,以滿足分析化驗(yàn)的要求,保證測定獲得理想的結(jié)果,因此,樣品處理在食品理化檢驗(yàn)工作中占有重要的地位。

樣品處理時按照食品的類型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:  

(1)溶劑提取法:浸泡法,萃取法,鹽析法

(2)有機(jī)物破壞法:干法消化,濕法消化

(3)蒸餾法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,分餾,水蒸氣蒸餾

(4)色層分離法:紙色譜,柱色譜,薄層色譜

(5)磺化法與皂化法

(6)沉淀分離法

(7)掩蔽法

(8)濃縮法:常壓濃縮,減壓濃縮

具體應(yīng)用時,應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用,以達(dá)目的。

在樣品制備和預(yù)處理過程中需要用到的儀器有燒杯、玻璃棒等基本玻璃儀器、坩堝、色譜儀電子分析天平、加熱設(shè)備等。

三、檢驗(yàn)測定

食品理化檢驗(yàn)的目的就是根據(jù)測定的分析數(shù)據(jù)對被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確客觀的判斷和評定,為此,檢驗(yàn)測定過程中,必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。

食品理化檢驗(yàn)工作中分析儀器的規(guī)格與校正對質(zhì)量控制也是十分重要的,必須慎重選擇,認(rèn)真校正、照章操作。因?yàn)槭称分杏行┏煞趾可跷ⅲ琰S曲霉毒素。因此,檢測儀器的靈敏度必須達(dá)到同步檔次,否則將難以保證檢測質(zhì)量。購置、使用有關(guān)檢測儀器時切勿主觀盲目。

食品理化檢驗(yàn)所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品以優(yōu)級純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質(zhì)量。     

食品理化檢驗(yàn)所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準(zhǔn),容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。

常用帶刻度的玻璃儀器是在20℃條件下標(biāo)注的。

檢驗(yàn)測定常用儀器有滴定儀等。

四、數(shù)據(jù)處理與報告

    通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后,需按原則記錄、運(yùn)算和處理。

食品理化檢驗(yàn)中的數(shù)據(jù)計算均按有效數(shù)字計算法則進(jìn)行。除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)字為最后一位有±1個單位的誤差。一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。復(fù)雜運(yùn)算時,其中間過程可多保留一位,最后結(jié)果按有效數(shù)字的運(yùn)算法則留取應(yīng)有的位數(shù)。

食品理化檢驗(yàn)中多次測定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計學(xué)方法計算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。同時用直線回歸方程式計算結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

食品理化檢驗(yàn)的最后一項(xiàng)工作是寫出檢驗(yàn)報告,寫檢驗(yàn)報告時應(yīng)該做到以下幾點(diǎn):

1.實(shí)事求是、真實(shí)無誤

2.按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行公正仲裁。

3.認(rèn)真負(fù)責(zé)簽字蓋章。

 


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