一、方法原理
試樣經(jīng)灰化或消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定的濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。
二、主要儀器及配備
1、上海儀電分析4530原子吸收分光光度計附石墨爐及鎘空心陰極燈
2、萬分之一天平0.1mg
3、馬弗爐
4、可控溫式電熱板
5、干燥恒溫箱
6、瓷坩堝
三、試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水
1、硝酸：優(yōu)級純
2、過硫酸銨
3、過氧化氫：30%
4、高氯酸：優(yōu)級純
5、硝酸1+1：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中
6、硝酸0.5mol/L：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
7、硝酸1.0mol/L：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
8、鹽酸1+1：取50ml鹽酸慢慢加入50ml水中
9、磷酸二氫銨20g/L)；取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml
10、混合酸：硝酸+高氯酸9+1。取9份硝酸與1份高氯酸混合
11、鎘標準溶液(0.1g/L):：上海計量測試研究院提供
12、鎘標準使用液：移取一定量鎘標準液，經(jīng)多次稀釋后配成0、1.0、2.0、4.0ug/ml的標準使用液。
四、試樣預(yù)處理
可根據(jù)實驗室條件選用標準上推薦的任意一種方法，本實驗選用濕式消解法
濕式消解法：稱取試樣1-5g，精確到0.001g于錐形瓶或高教燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上加熱消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗滌錐形瓶或高教燒杯，洗液合并與容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。
五、測定
1、儀器條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。
2、標準曲線的繪制：吸取已配制好的鎘標準使用液0、1.0、2.0、4.0ug/L各20uL，注入石墨爐，測得其吸光度。得到濃度與吸光度關(guān)系的線性回歸方程。
3、試樣測定：分別吸取試樣液和試劑空白各20ul，注入石墨爐，測得其吸光度代入標準線性回歸方程中求得試樣中鎘含量。
4、基體改進劑的使用：對于有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鎘標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。
六、分析結(jié)果的表述
試樣中鎘含量按下式進行計算
C1-C0*V*1000
X= ————————————
m*1000*1000
x-——試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L
c1——測定樣液中鎘含量，單位為納克每毫升ng/mL
c0——空白液中鎘含量，單位為納克每毫升ng/mL
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升mL
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升g或mL
