4530原子吸收分光光度計(jì)操作步驟具體如下:
一、儀器啟動(dòng)
1.擰開(kāi)Ar氣瓶,開(kāi)循環(huán)冷卻水箱設(shè)置溫度,低值20℃,高值30℃
2.點(diǎn)擊桌面AA4510圖標(biāo),先開(kāi)啟主機(jī)電源,后開(kāi)石墨爐控制器電源
3.儀器調(diào)整
A.詳細(xì)參數(shù)設(shè)置-見(jiàn)圖1
1選擇待測(cè)元素(Cd)
2選擇該元素對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)(228.7nm)
3積分時(shí)間(5.5~6s,可根據(jù)實(shí)際樣品情況修改)
4信號(hào)方式(原子吸收背景校正)
5讀數(shù)方式(峰面積或峰高)
6狹縫0.4nm
7升降臺(tái)設(shè)置根據(jù)能量大小調(diào)整,調(diào)整至能量最大
B.手動(dòng)調(diào)整具體見(jiàn)圖2
(1)找峰,當(dāng)有能量值時(shí)可以進(jìn)行燈架調(diào)整
(2)平衡
(3)調(diào)零
4.設(shè)置,見(jiàn)圖3
1選擇公式:線性法
2次數(shù)2到3次
3濃度微克每升
4擴(kuò)展1.0
5設(shè)定標(biāo)樣濃度
5.原子化器設(shè)置 見(jiàn)圖4
(1)預(yù)處理6s,2500攝氏度 點(diǎn)擊清洗
(2)設(shè)置各個(gè)步驟的時(shí)間和溫度
(3)數(shù)據(jù)發(fā)送 數(shù)據(jù)保存點(diǎn)擊確定
二.預(yù)熱
1.空燒,吸光度低于0.030
2.找峰,調(diào)零
三.制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 見(jiàn)圖5
1.進(jìn)空白液20微升,點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)空白,啟動(dòng)
2.待8個(gè)步驟結(jié)束,儀器出“嘀”的聲音后再進(jìn)液重復(fù)測(cè)量
3.進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液20微升,點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)樣品,啟動(dòng)
4.重復(fù)2、3步驟至測(cè)量結(jié)束
5.對(duì)偏差較大的吸光度數(shù)值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差過(guò)大的吸光度數(shù)值,進(jìn)行重測(cè),點(diǎn)擊序號(hào),重讀,進(jìn)液?jiǎn)?dòng),控制相對(duì)差在10%以內(nèi),最好低于5%,使得R值接近1
四.測(cè)量樣品-見(jiàn)圖6
1.進(jìn)空白樣20微升,點(diǎn)擊測(cè)量樣品,啟動(dòng),重復(fù)2次
2.進(jìn)樣20微升,點(diǎn)擊測(cè)量樣品,啟動(dòng),重復(fù)2次
3.讀取樣品濃度,減去空白樣品的值,記錄數(shù)據(jù),處理計(jì)算
例: 本實(shí)驗(yàn)樣品稱量為2.5103克,消解后定容至100ml容量瓶中,搖勻測(cè)定.此溶液中鎘含量為1.612ug/L.再根據(jù)上述的計(jì)算公式,可得出樣品中鎘含量為0.064mg/kg.
五.儀器關(guān)閉
1.關(guān)閉程序
2.關(guān)閉電源、水箱、氣瓶。