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一、方法原理    

試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用毛細(xì)管柱氣相色譜分離與測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有極高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測(cè)出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。

二、主要儀器設(shè)備

1.上海儀電分析氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器。

2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

3.氮?dú)鉂饪s器。

4.勻漿機(jī)。

5.調(diào)速多用振蕩器。

6.離心機(jī)。

7.植物樣本粉碎機(jī)。

三、試劑

1 丙酮CH₃COCH₃：分析純，重蒸。

2 正己烷n-C₆H₁₄：分析純，重蒸。

3 石油醚：沸程30℃~60℃，分析純，重蒸。

4 苯C₆H₆：分析純。

5.硫酸H₂SO₄：優(yōu)級(jí)純。

6.無水硫酸鈉Na₂SO₄：分析純。

7.硫酸鈉溶液20g/L。

8.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：六六六α-HCH、β- HCH、γ- HCH、δ- HCH、p,p’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT純度不低于98%。

9.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱取α-HCH、β- HCH、γ- HCH、δ- HCH、p,p’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT各10mg，溶于苯中，分別移于100mL容量瓶，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100mg/L，貯存于冰箱中。

10.農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度配成一系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

四、操作步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2、樣品處理

2.1.試樣制備

   谷類制成粉末，其制品勻漿；蔬菜、水果及其制品制成勻漿；蛋白去殼制成勻漿；肉品去皮、筋后，切成小塊，制成肉糜；鮮乳混勻待用； 混勻待用。

2.2提取

2.2.1食品勻漿類：稱取具有代表性的各類食品樣品勻漿20g，加水5mL視樣品水分含量加水，使總水量約20mL，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至近干，以石油醚定容至5mL，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5min，于3000r/min離心15min，取上清液進(jìn)行GC分析。

2.2.2.粉末樣品：稱取具有代表性的2g粉末樣品，加石油醚20mL，振蕩30min，過濾，濃縮，定容至5mL，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5min，于3000r/min離心15min，取上清液進(jìn)行GC分析。

2.2.3.食用油樣品：稱取具有代表性的食用油樣品0.5g，以石油醚溶解于10mL刻度試管中，定容至刻度。加1.0mL濃硫酸凈化，振搖0.5min，于3000r/min離心15min，取上清液進(jìn)行GC分析。

3、測(cè)定

3.1.色譜參考條件

3.1.1.色譜柱：HP-5石英彈性毛細(xì)管柱，30m-0.32mm-0.5μm或等效柱。

3.1.2.柱溫：程序升溫

           90℃1min^40℃/min170℃^3℃/min200℃2min^20℃/min250℃15min

3.1.3.進(jìn)樣口溫度：250℃

3.1.4.檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器ECD，溫度：250℃。

3.1.5.尾吹：45mL

3.1.6.分流進(jìn)樣，分流流量：5mL/min，進(jìn)樣量：1μL。

3.1.7.柱前壓：0.05MPa。

4、色譜分析

    分別吸取1μL混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，以保留時(shí)間定性，以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰面積定量。

5、色譜圖

    色譜圖出峰順序依次為α-HCH、β- HCH、γ- HCH、δ- HCH、p,p’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT。

6、結(jié)果計(jì)算

   試樣中各農(nóng)藥的含量按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中：

X——試樣中各農(nóng)藥的含量，單位為毫克每千克mg/kg；

m1——被測(cè)樣液中各農(nóng)藥的含量，單位為納克ng；

V1——樣液進(jìn)樣體積，單位為微升μL；

f——稀釋因子稀釋倍數(shù)

m——試樣質(zhì)量，單位為克g；

V2——樣液最后定容體積，單位為毫升mL。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7、精密度

    在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。