- 范圍
本方法適用于飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中的As的測(cè)試。
2、所需儀器和試劑
儀器：電子分析天平、箱式電阻爐、燒杯等基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器
試劑如下：
2.1 鹽酸(分析純，12mol/L)。
2.2 鹽酸(1+3)：取1體積鹽酸(2.1)與3體積水，混勻。
2.3 FeCl3(1g/mL)10gFeCl3溶于10mL水。
2.4 硫脲—抗壞血酸混合液(10%)：稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL 水中，混勻。
2.5 硼氫化鉀溶液：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中，混勻。注：此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：為100ug/mL砷國(guó)標(biāo)。
2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2.6)1mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸(2.1)5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ug/mL。
2.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸(2.1)5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為100ng/mL。
3.樣品制備
用電子天平準(zhǔn)確稱取FeSO4樣品1.000克于50mL小燒杯中，用少許水(約0.5～1.0mL)潤(rùn)濕樣品，加入鹽酸(2.2)20mL溶解樣品，并于箱式電阻爐加熱20min，冷卻，用水洗至100mL容量瓶中，定容，搖勻。移取以上制得的1%樣品溶液20mL于100mL容量瓶中，加鹽酸(2.2)20 mL，加FeCl3(2.3)溶液0.43mL，搖勻，放置1～2min后，加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.4)20mL，水定容，搖勻，待測(cè)。
4.標(biāo)準(zhǔn)系列
分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸(2.2)20mL，加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.4)20mL，水定容，搖勻。此溶液中砷的濃度為1ng/mL、 2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5 測(cè)定
5.1.儀器工作條件
負(fù)高壓：-300V；燈電流：80mA；積分時(shí)間：5s；泵速：80rpm；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min；
5.2.多點(diǎn)曲線測(cè)試方式
儀器開機(jī)穩(wěn)定10分鐘，用砷標(biāo)準(zhǔn)系列(4.)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試待測(cè)溶液(3.1)中砷的濃度。
6 結(jié)果計(jì)算
C = A× X
C：樣品中砷的含量(ng/g)
A：換算系數(shù)，砷500
X：砷在溶液中的濃度(ng/mL)
