原子吸收分光光度計(jì)的故障分析及解決方法具體如下:
一、火焰系統(tǒng)火點(diǎn)不著
故障原因及解決方法如下:
①長(zhǎng)期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長(zhǎng)時(shí)),要預(yù)先放氣一段時(shí)間才可能點(diǎn)燃火焰;
②長(zhǎng)期不使用,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,儀器起保護(hù)作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
③乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08MPa),如果氣管太長(zhǎng)則壓力要更大一些(在出口壓力表的紅線以外);
④空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),如果剛開機(jī)能把火點(diǎn)燃,但立即滅火,這是由于空壓機(jī)供氣量不足,當(dāng)火焰點(diǎn)著后,氣量增大,壓力迅速下降,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時(shí),就立即滅火。
⑤檢查燃燒系統(tǒng)的兩個(gè)電插頭有沒有插好;
⑥檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好;
⑦如果氣體的壓力流量都合適,也沒有其他問題,但還是點(diǎn)不著火,試試把燃燒頭往里扳,然后再點(diǎn)火。如果還是點(diǎn)不著火時(shí),就要聯(lián)系維修工程師查看。
二、火焰測(cè)定其他故障及解決方法
①燒頭位置沒有調(diào)好,燃燒縫應(yīng)在光點(diǎn)中央,燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度。
②霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好,噴霧不穩(wěn)定,或者霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管尖被腐蝕,或者漏氣。
③測(cè)定過(guò)高濃度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500為宜;吸光度過(guò)大時(shí),要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,裝上擾流器,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角)。吸光度同時(shí)也不能太低應(yīng)大于(0.040)。
注:火焰法的讀數(shù)時(shí)間應(yīng)在2秒以上,讀數(shù)延遲時(shí)間應(yīng)在3秒以上。
三、石墨爐測(cè)定故障及解決方法
①加熱程序沒有安排好,干燥溫度過(guò)高,產(chǎn)生爆沸;干燥時(shí)間保持太短,沒有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度,產(chǎn)生濺射;干燥和灰化階段,斜坡升溫時(shí)間太短,升溫速率太快,產(chǎn)生濺射或冒大煙。
②測(cè)定高吸光度的樣品由于有殘留,不加一步空燒就測(cè)定空白或含量很低的樣品。
③測(cè)定高溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng),應(yīng)多加高溫清楚步驟。
④直接測(cè)定有機(jī)溶液,由于擴(kuò)散快,應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,60-70℃),減少擴(kuò)散。
⑤測(cè)定高鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,降低升溫速率,每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
⑥不使用HCl為介質(zhì),改為HNO3。因?yàn)槁然锶菀讚]發(fā)。
⑧石墨管已經(jīng)被嚴(yán)重腐蝕,更換新的石墨管。
⑨沒有加入基體改進(jìn)劑,采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進(jìn)劑,可使灰化溫度提高250~300℃,原子化溫度降低100~200℃。