一、配置
ph校準(zhǔn)(定位)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制,配制方法如下。
1.草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2•2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
2.鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
3.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
4.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
5.硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取硼砂[Na2B4O7•10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
二、注意事項
(1)測定前校準(zhǔn)儀器時,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
(2)在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1。
(3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
(4)在測定高pH值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
(5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
(6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5~7.0。 (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2~3個月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。