目 錄
1 概述
2 儀器的主要技術性能
3 儀器結構
4 儀器等電位pX值設置方
5 操作步驟
6 儀器的維護及注意事項
7 等電位點的測量方法
8 玻璃電極使用維護的注意事項
9 成套性
10 附錄
敬告用戶:
請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。
玻璃電極的保質期為一年,出廠一年以后,不管是否使用,其性能都會受到影響,應及時更換。
第一次使用的pH電極或長期停用的pH電極,在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時。
一、概述
PXS-270型離子計是一臺數字顯示ph計, 它采用3位半十進制 LED數字顯示。該機可配上各種離子選擇性電極,適用于大專院校、研究院所,工礦企業(yè)的化驗室取樣測定水溶液的pX值、配pH電極可測量水溶液的pH值、 配ORP電極可測量氧化-還原電位(ORP值),儀器有五擋功能選擇分別為mV;pX+1;pX-1;pX+2;px-2可配用一價或者二價陰離子或陽離子選擇電極,當測量一價陽離子時置pX+1, 測量一價陰離子時置pX-1, 測量二價陽離子時置pX+2, 測量二價陰離子時置pX-2,配ORP電極置mV位置。
二、儀器的主要技術性能
2.1 測量范圍: pX:(0.00~14.00)pX
mV:(-1999~+1999)mV (自動極性顯示)
2.2 最小顯示單位:0.01 pX,lmV
2.3 溫度補償范圍:(0~60)℃
2.4 斜率調節(jié)范圍:80%~120%
2.5 等電位調節(jié)范圍:(1.00~8.00)pX
2.6 電子單元基本誤差:pX±1:±0.01 pX± l個字
pX±2:±0.01pX± l個字
mV:±0.1%(FS)± l個字
2.7 儀器級別:0.01級
2.8 儀器的基本誤差:±0.02pX±1個字
2.9 電子單元輸入電流:不大于2×10-12A
2.10 電子單元輸入阻抗:不小于 l×1012Ω
2.11 溫度補償器誤差:±0.01 pX±l個字
2.12 電子單元重復性誤差: pX:不大于0.01 pX
mV:不大于lmV
2.13 儀器重復性誤差:不大于0.01pX
2.14 電子單元穩(wěn)定性:0.01pX±l個字/3h
2.15 外形尺寸 1×b×h,mm:290×210×95
2.16 重 量:1.5kg
2.17 正常使用條件
a) 環(huán)境溫度:(5~40)℃;
b) 相對濕度:不大于80%;
c) 供電電源:AC(220±22)V,(50±l)Hz;
d) 無顯著的振動;
e) 除地球磁場外無外磁場干擾。
三、儀器結構
圖1 儀器外形結構
l――機箱蓋; 2――顯示屏
3――面板; 4――機箱底
5――多功能電極架;6――定位調節(jié)旋鈕
7――斜率補償調節(jié)旋鈕
8――溫度補償調節(jié)旋鈕
9――選擇開關旋鈕
( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )
圖2 儀器后面板
10――儀器后面板; 11――電源插座
12――電源開關; 13――保險絲
14――等電位開關; 15――等電位調節(jié)電位
16――參比電極接口;17――測量電極插座
四、儀器等電位pX值的設置方法
4.1 等電位點
a) 當被測溶液溫度t發(fā)生變化時,電極系統(tǒng)產生的信號隨之發(fā)生變化,當溶液溫度變化時,一支電極的mV--pX直線族有一個交點,這一點電位大小是不隨溶液溫度變化而變化,稱之為等電位點,它對應的pX值稱之為等電位的pX值一般以pX0表示。
b) 如果標準溶液和被測溶液的溫度相同,則無須進行等電位補償(一般將等電位點設置在電極的零電位pX值上)。如果標準溶
液和被測溶液的溫度不同時,就必須進行等電位補償。
4.2 將短路插一端插入測量電極插座(17)另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口 (16),使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
4.3 將選擇開關旋鈕(9)置pX+1擋(根據待測離子性質確定所選檔), 等電位開關(14) 置“關”。
4.4 接通電源。
4.5 調節(jié)定位調節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX。
4.6 然后把等電位開關(14)置“開”,用小螺絲刀調節(jié)等電位調節(jié)電位器(15),使儀器顯示為你所需要設置的等電位pX值。例如:E-201-C型 pH復合電極你可以設置在7.00pX、6801型(01)鈉離子電極你可以設置在2.00pX。
4.7 如果用戶不知道所用電極的等電位值,一般將等電位值設置在零電位pX值上,附錄(3)給出了一部分離子選擇電極的零電位pX值作為參考(用戶在實際測量過程中零電位pX值不一定與此值相一致,需要進行調整)。
五、操作步驟
5.1 離子選擇電極的分析技術簡單介紹
離子選擇電極分析方法常有直接測定法、加入法、滴定法和格氏(Gran)作圖法等�,F對常用最簡單方法直接測定法作一簡單介紹。對于加入法、格氏作圖法、滴定法的應用,請用戶參閱有關專業(yè)書籍和文獻。
5.1.1 直接測定法作
直接測定法是最簡單的方法,樣品溶液通過一次電位測量與標準溶液進行比較來確定被測溶液的離子濃度,所以又稱為標準比較法。在實際操作時又可分為標準曲線法、直接指示法和計算法,實際上常用的為直接指示法和標準曲線法。
5.1.2 直接指示法
由于離子計是根據能斯特方程設計的,所以可以利用幾個點的標準溶液來校準離子選擇電極后,可在儀器上直接測得樣品中被測離子的pX值.。據此,可查表或計算可以得到相應離子(X)的濃度。最典型的為pH計和pNa計。
5.1.3 標準曲線法
置電極于一系列的標準溶液中,測定電極電位(mV)值,在半對數坐標紙上繪制電位—濃度標準曲線。然后測量樣品溶液的電極電位,在相應的電極電位標準曲線上求得樣品濃度。由于其操作與直接指示法相近,在分析過程中又要繪制曲線,所以目前一般不常用。
5.2 測量前準備
a) 將電極梗旋入攪拌器電極梗插座(如果用戶不用攪拌器可將電極梗旋入儀器電極梗插座),調節(jié)電極夾到適當位置;
b) 將電極夾在電極夾上, 拉下電極上的電極套;
c) 用蒸餾水或去離子水清洗電極;
d) 配制好你所需要的標準溶液;
5.3 按下電源開關,電源接通后,預熱30min,接著進行標定。
5.4 標定
a) 將選擇開關設置在你所要測定離子的這一檔,如一介正離子放在pX+1、一介負離子放在pX-1。
b) 將溫度旋鈕設置在標定溶液的溫度。
c) 將等電位設置在你所選離子電極的等電位pX值上,具體方法參
閱“儀器等電位pX值的設置方法”這一節(jié)。
d) 將斜率旋鈕設置在100%位置即使旋鈕白線對準中間。
5.4.1 一點標定法
a) 如果你所選電極的斜率在理論值的98%~100%之間,那么就只用一個標準溶液進行標定, 其精度大約2%。
b) 將斜率旋鈕設置在100%位置即使旋鈕白線對準中間。
c) 把用去離子水清洗過的電極插入標準溶液中,調節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標準溶液的pX值。
d) 用去離子水清洗電極后即可對被測液進行測量。
5.4.2 二點標定法
a) 將溫度旋鈕設置在標定溶液的溫度;
b) 將斜率旋鈕設置在100%位置即使旋鈕白線對準中間;
c) 把用去離子水清洗過的電極插入標準溶液(Ⅰ)中,調節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標準溶液(Ⅰ)的pX值;
d) 把用去離子水清洗過的電極插入標準溶液(Ⅱ)中,調節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示為標準溶液(Ⅱ)的pX值;
e) 重復( c)~( d)直至不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止;
f) 儀器完成標定;
g) 用去離子水清洗電極后即可對被測液進行測量。
示例一.用氟離子選擇電極測量溶液中的pF值
使用pF-1氟電極(01)配217(01) 飽和甘汞電極為參比電極。
由于不知PF-1氟電極的等電位值,無法進行不同溶液的溫度補償,所以要求標準溶液和被測溶液保持在同一溫度。
a) 將PF-1氟電極(01)和217(01) 飽和甘汞電極安裝在電極夾上,取下氟電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。
b) 用去離子水清洗電極。
開機標定
由于電極斜率未知故采用二點標定法。
a) 將選擇開關置mV檔, 電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標準溶液中,讀得電位值為284mV,用溫度計測量溶液溫度為25℃。
b) 用去離子水清洗電極。
c) 將電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標準溶液中,讀得電位值為106mV。
d) 根據測得的mV值估算一下電極的斜率,估算方法為 :
(284-106)mV/(5-2)pF=59.3mV/pF,即每個pF的級差為59.3mV,再根據該溶液溫度下的理論級差(見附錄一)計算出電極的斜率值, 方法為:測得的級差 ÷ 理論級差×100%。由于氟離子為一階離子(n=1),取得該溫度下的理論級差為59.16,即
59.3/59.16×100%=100.2%,(估算電極斜率的目的是為了在二點標定時減少來回標定的次數)。
e) 根據測得的mV值估算電極的零電位pF值:
(284—106)mV÷(5—2)pF=59.3mV/pF,即每個pF的級差為59.3mV ,如果電極電位線性良好以此來推算10-2mol/L(即PF=2)電位值為106mV,10-1mol/L(即PF=1)電位值為47 mV,100mol/L(即PF=0)電位值為—12 mV,而10-2mol/L(即PF=2)電位值為106mV與零電位間的差值為106mV,106mV/59mV=1.8個級差,也就是說與電極電位等于0mV時對應的pF值為pF=(2—1.8), pF=0.2即零電位pF值為0.2pF。
f) 零電位pF值的設置方法:
f.1 將短路插一端插入測量電極插座(17)另一端鱷魚夾夾住參比電極接口(16),使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
f.2 將選擇開關旋鈕(9)置pX-1擋(因為氟離子為-1價離子), 等電位開關(14) 置“關”。
f.3 調節(jié)定位調節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX.。
f.4 然后把等電位開關(14)置“開”,用小螺絲刀調節(jié)等電位調節(jié)電位器(15),使儀器顯示為你所需要設置的零電位pF值。
f.5 由于等電位調節(jié)電位器最小只能調到0.6pX左右,無法調到0.2pX,我們可以把氟離子的零電位設置在0.00pX,即等電位開關置“關”。
f) 重新連接電極和儀器, 將溫度補償旋鈕置溶液溫度即25℃,斜率旋鈕置100.2%(儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%,兩邊有80%和120%,用戶可根據以上三點估算出所需要斜率的大概位置)。
h) 電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標準溶液中,調節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX,(一般將mV值與零電位絕對值相差小的標準液作為定位液;mV值與零電位絕對值相差大的標準液作為斜率調整液)。
i) 用去離子水清洗電極。
j) 將電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標準溶液中,調節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。
k) 重復( h)~( j)直至不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止。
l) 儀器完成標定。
m) 用去離子水清洗電極。
n) 將電極插入被測溶液,就可讀得溶液的pF值。
例二.用鈣離子選擇電極測量溶液中的pCa值
使用pCa-1鈣電極(01)配232飽和甘汞電極為參比電極。
由于不知pCa-1鈣電極的等電位值,無法進行不同溶液的溫度補償,所以要求標準溶液和被測溶液保持在同一溫度。
a) 將pCa-1鈣電極(01)和232飽和甘汞電極安裝在電極夾上,取下鈣電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。
b) 用去離子水清洗電極
開機標定
由于電極斜率未知故采用二點標定法。
a) 將選擇開關置mV檔, 電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標準溶液中,讀得電位值為-66mV,用溫度計測量溶液溫度為25℃。
b) 用去離子水清洗電極。
c) 將電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標準溶液中,讀得電位值為7mV。
d) 根據測得的mV值估算一下電極的斜率,估算方法為 :
(-66—7)mV/(5—2)pCa=24.3mV/pCa,即每個pCa的級差為24.3mV,再根據該溶液溫度下的理論級差(見附錄一)計算出電極的斜率值, 方法為:測得的級差 ÷ 理論級差×100%。由于鈣離子為二階離子(n=2),取得該溫度下的理論級差為29.58,即24.3/29.58×100%=82%,(估算電極斜率的目的是為了在二點標定時減少來回標定的次數)。
e) 根據測得的mV值估算電極的零電位pCa值:
(-66—7)mV/(5—2)pF=24.3mV/pCa,即每個pCa的級差為24.3mV ,如果電極電位線性良好以此來推算10-2mol/L(即pCa=2)電位值為7mV,10-3mol/L(即pCa=3)電位值為-17.3 mV,10-2mol/L(即pCa=2)電位值為7 mV與零電位間的差值為7mV, 7mV/24.3mV=0.29個級差,也就是說與電極電位等于0mV時對應的pCa值為pCa=(2+0.29), pCa=2.29即零電位pCa值為2.29pCa。
f) 零電位pCa值的設置方法:
f.1 將短路插一端插入測量電極插座(17)另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口(16),使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
f.2 將選擇開關旋鈕(9)置pX+2擋(因為鈣離子為+2價離子), 等電位開關(14) 置“關”。
f.3 調節(jié)定位調節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX.。
f.4 然后把等電位開關(14)置“開”,用小螺絲刀調節(jié)等電位調節(jié)電位器(15),使儀器顯示為你所需要設置的零電位pCa值,即2.29pCa。
g) 重新連接電極和儀器,將溫度補償旋鈕置溶液溫度即25℃,斜率旋鈕置82%(儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%,兩邊有80%和120%,用戶可根據以上三點估算出所需要斜率的大概位置)。
h) 電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標準溶液中,調節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX,(一般將mV值與零電位絕對值相差小的標準液作為定位液;mV值與零電位絕對值相差大的標準液作為斜率調整液)。
i) 用去離子水清洗電極。
j) 將電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標準溶液中,調節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。
k) 重復( h)~( j)直至不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止。
l) 儀器完成標定。
m) 用去離子水清洗電極。
n) 將電極插入被測溶液,就可讀得溶液的pCa值。
例三.用E-201-CpH復合電極測量溶液中的pH值
標定
一點標定法
假如玻璃電極的靈敏度在理論值的98%-100%之間,那么就只用一個pH緩沖溶液進行標定,其精度大約2%。
a) 將Q9短路插頭插在測量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處;
b) 把選擇開關旋鈕(9)調到pX+1檔,等電位開關(14)置“關”,調節(jié)定位電位器(6)使儀器顯示為0.00pX;
c) 然后等電位開關(14)置“開”,用小螺絲刀調節(jié)等電位電位器(15),使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設置在7.00pX;
d) 在測量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭;
e) 在測量電極插座(l7)處插上復合電極;
f) 調節(jié)溫度補償旋鈕( 8),使旋鈕白線對準溶液溫度值;
g) 調節(jié)斜率調節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對準中間 (即調到100%位置);
h) 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中;
i) 調節(jié)定位調節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時,pH =6.92);
j) 用蒸餾水清洗電極后即可對被測液進行測量;
二點標定法
a) 將Q9短路插頭插在測量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處;
b) 把選擇開關旋鈕(9)調到pX+1檔,等電位開關(14)置“關”,調節(jié)定位電位器(6),使儀器顯示為0.00pX;
c) 然后等電位開關(14)置“開”,用小螺絲刀調節(jié)等電位電位器(15),使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設置在7.00pX;
d) 在測量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭;
e) 在測量電極插座(l7)處插上復合電極;
f) 調節(jié)溫度補償旋鈕( 8),使旋鈕白線對準溶液溫度值;
g) 調節(jié)斜率調節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對準中間 (即調到100%位置);
h) 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中;
i) 調節(jié)定位調節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時,pH =6.92);
j) 用蒸餾水清洗電極、再插入pH=4.00(或pH=9.18 )的標準緩沖溶液中,調節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖液當時溫度下的pH值相一致;
k) 重復( h)~( j)直至不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止;
l) 儀器完成標定。
測量 PH值
經標定過的儀器、即可用來測量被測溶液,被測溶液與標定溶液溫度相同與否、測量步驟也有所不同。
(l) 被測溶液與定位溶液溫度相同時,測量步聚如下:
① 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次:
② 把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的 pH值。
(2) 被測溶液和定位溶液溫度不同時,測量步驟如下:
① 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次;
② 用溫度計測出被測溶液的溫度值;
③ 調節(jié)“溫度”調節(jié)旋鈕(8),使白線對準被測溶液的溫度值;
④ 把電極插入被測溶液內,用玻璃棒攪拌溶液, 使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。
測量電極電位(mV)值
① 把選擇開關(9)置mV擋, 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾在電極架上;
② 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次;
③ 把測量電極接入儀器后部的測量電極接口(17)處;
④ 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口(16)處;
⑤ 把兩種電極插在被測溶液內,將溶液攪拌均勻后,即可在顯示屏上讀出該離子
選擇電極的電極電位(mV值),還可自動顯示±極性;
⑥ 如果被測信號超出儀器的測量范圍,或測量端開路時,顯示屏會不亮,作超載報警。
⑦使用金屬電極(不帶Q9插頭)測量電極電位時,用帶夾子的Q9插頭,Q9插頭接入測量電極插座(17)處,夾子與金屬電極導線相接,參比電極接入參比電極接口(16)處。
六、儀器維護及注意事項
儀器的經常正確使用與維護,可保證儀器正常、可靠地使用,特別象pX計一 類的儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而使用環(huán)境需經常接觸化學藥品,所以更需合理維護。
a) 儀器的輸入端(測量電極插座(17)必須保持干燥清潔。儀器不用時,將Q9 短路插插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。
b) 短路插的另一頭夾住參比電極接口(16)處 。
c) 測量時、電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
d) 當測量pX時,定位調節(jié)器調節(jié)不到溶液規(guī)定的pX值,即說明測量電極零電位相差太大,此時必須在參比電極接線端串接一只電位差計,以抵消此電勢,再進行測量。
e) 儀器一般采用二點標定,即需要配制二種已知標準溶液,用一只低mV值標準溶液定位,然后測量一高mV值標準溶液用斜率調節(jié)器調節(jié)到要求的pX值,這樣反復數次,使定位和斜率調節(jié)電位器不須再調節(jié)為止。
f) 用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量結果產生誤差。
七、等電位點的測量方法
如果標準溶液和被測溶液的溫度相同,則無須進行等電位補償(一般將等電位點設置在電極的零電位pX值上)。
如果標準溶液和被測溶液的溫度不同時,就必須進行等電位補償,否則會帶來較大的測量誤差。測試離子選擇電極等電位點的方法是取兩個(或兩個以上)不同的標準溶液(pX1,pX2)用mV擋測量它們在不同溫度下的電位值(一般做三個以上不同的溫度)。從一個溫度變?yōu)榱硪粋溫度測量時,一定要待電極達到溫度平衡狀態(tài)后,才能進行測量,然后以不同溫度下測得的數據作圖,(圖3)中直線的交點就是測得的等電位點,對應橫座標軸上的值就是等電位pX值。
圖3 離子選擇性電極等電位點測試圖
注意:
不是所有的離子選擇電極都有等電位點或者即使有而沒有其實用價值,因為這種電極不同溫度時mV—pX直線族的交點可能在很遠處,不在離子電極有效的測量范圍內。
八、 玻璃電極使用維護的注意事項
8.1 電極在測量前必須用已知 pX值的標準溶液進行定位校準,其值愈接近被測值愈好。
8.2 取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。
8.3 測量后,及時將電極保護套套上,電極套內應放少量外參比補充液以保持電極球泡的濕潤。切忌浸泡在蒸餾水中。
8.4 復合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入,復合電極不使用時,拉上橡皮套,防止補充液干涸。
8.5 當用戶需要購置其它離子選擇電極時,請購買帶Q9插頭的電極。
8.6 電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導致測量失準或失效。
8.7 電極應與輸入阻抗較高的pX計(≥1012Ω) 配套,以使其保持良好的特性。
8.8 電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶 液和酸性氟化物溶液中.
8.9 電極避免與有機硅油接觸。
8.10 電極經長期使用后,如發(fā)現斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF (氫氟酸)中3~5秒鐘, 用蒸餾水洗凈、然后在0.1 mo l/L鹽酸溶液中浸泡,使之復新。
8.11 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質而使電極鈍化,會出現斜率降低現象,顯示讀數不準。如發(fā)生該現象,則應根據污染物質的性質,用適當溶液清洗,使電極復新。
注:
選用清洗劑時、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復合電極去測上述溶液。
污染物質和清洗劑參考表:
污染物 | 清洗劑 |
無機金屬氧化物 | 低于 lmol/L 稀酸 |
有機油脂類物質 | 稀洗滌劑(弱堿性) |
樹脂高分子物質 | 酒精、丙酮、乙醚 |
蛋白質血球沉淀物 | 酸性酶溶液(如食母生) |
顏料類物質 | 稀漂白液、過氧化氫 |
九、儀器成套性
a) pXS-270離子計 1臺
b) JB-1A型電磁攪拌器 1臺
c) E-201-C pH復合電極 1支
d) 217型雙鹽橋甘汞電極 (01) 1支
e) pF-1氟電極(01) 1支
f) 附件一套,以隨機裝箱單為準
十、附錄
附錄1
0~60℃的理論級差值2.3RT/nF,一階離子n=1, 二階離子n=2
t℃ | 2.3RT/F 值mV | 2.3RT/2F 值mV |
|
t℃ | 2.3RT/F 值mV | 2.3RT/2F值mV |
0 | 54.20 | 27.10 | 35 | 61.14 | 30.57 | |
5 | 55.19 | 27.60 | 40 | 62.13 | 31.07 | |
10 | 56.18 | 28.09 | 45 | 63.13 | 31.57 | |
15 | 57.17 | 28.59 | 50 | 64.12 | 32.06 | |
20 | 58.17 | 29.09 | 55 | 65.11 | 32.56 | |
25 | 59.16 | 29.58 | 60 | 66.10 | 33.05 | |
30 | 60.15 | 30.08 |
|
|
|
附錄2六種標準緩沖液0~60℃pH值
t℃ | 0.05mol/L 四草酸氫鉀 | 25℃飽和酒石酸氫鉀 | 0.025mol/L鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025mol/L混合磷酸鹽 | 0.1mol/L硼砂 | 25℃飽和氫氧化鈣 |
0 | 1.668 |
| 4.006 | 6.981 | 9.458 | 13.416 |
5 | 1.669 |
| 3.996 | 6.949 | 9.391 | 13.210 |
10 | 1.671 |
| 3.996 | 6.921 | 9.330 | 13.011 |
15 | 1.673 |
| 3.996 | 6.898 | 9.276 | 12.820 |
20 | 1.676 |
| 3.998 | 6.879 | 9.226 | 12.637 |
25 | 1.680 | 3.559 | 4.003 | 6.864 | 9.182 | 12.460 |
30 | 1.684 | 3.551 | 4.010 | 6.852 | 9.142 | 12.292 |
35 | 1.688 | 3.547 | 4.019 | 6.844 | 9.105 | 12.130 |
40 | 1.694 | 3.547 | 4.029 | 6.838 | 9.072 | 11.975 |
45 | 1.700 | 3.550 | 4.042 | 6.834 | 9.042 | 11.828 |
50 | 1.706 | 3.555 | 4.055 | 6.833 | 9.105 | 11.697 |
55 | 1.713 | 3.563 | 4.070 | 6.834 | 8.990 | 11.553 |
60 | 1.721 | 3.573 | 4.087 | 6.837 | 8.968 | 11.426 |
附錄3一些主要離子選擇性電極與飽和甘汞電極聯用時的零電位pX值(僅作參考)
離子 | 電極類型 | Nernst 線性范圍(M) | 可應用測量 范圍(M) | 零電位 pX值 |
Clˉ | 固態(tài) | 1~10-3 | 1~5×10-5 | 0 |
Brˉ | 固態(tài) | 1~10-5 | 1~5×10-6 | 3.00 |
Iˉ | 固態(tài) | 1~10-7 | 1~5×10-8 | 7.00 |
Pb2+ | 固態(tài) | 1~10-7 | 1~10-10 | 1.00 |
Fˉ | 固態(tài) | 1~10-6 | 1~10-7 | 3.00 |
Ca2+ | 液態(tài) | 1~10-5 | 3.00 | |
K+ | 液態(tài) | 1~10-5 | 1~10-7 | 3.00 |
NO3- | 液態(tài) | 10-1~10-5 | 10-1~10-6 | 2.00 |
Na+ | 玻璃 | 1~10-8 | 2.00 | |
NH4+ | 玻璃 | 1~10-3 | 1~10-4 | 3.00 |
H+ | 玻璃 | 1~10-14 | 1~10-14 | 7.00
|
Cu2+ | 固態(tài) | 1~10-8 | 7.00
|
附錄4 氟離子標準溶液的配制
1) 用千分之一精度的天平稱已干燥恒重的氟化鈉(NaF)4.199克置于1000mL的溶量瓶中,用去離子水或蒸餾水(此水中不能含氟離子)稀釋至刻度,此液氟離子濃度為10-1mol/L。
2) 用逐級稀釋法配制成10-2mol/L,10-3mol/L,10-4mol/L,10-5mol/L氟離子標準溶液。
3) 標定,測試時宜用100ml燒杯,取標準溶液及被測樣品50ml,每只燒杯溶液中滴二點氯化鈉飽和溶液以增強溶液離子活度,以利于測試過程中電極電位保持穩(wěn)定。
附錄5 鈣離子標準溶液的配制:
1) 用千分之一精度的天平稱已干燥恒重的氯化鈣(CaCl2)11.099克置于1000mL的溶量瓶中,用去離子水或蒸餾水(此水中不能含鈣離子)稀釋至刻度,此液鈣離子濃度為10-1mol/L。
2) 用逐級稀釋法配制成10-2mol/L,10-3mol/L,10-4mol/L,10-5mol/L鈣離子標準溶液。
3) 標定,測試時宜用100ml燒杯,取標準溶液及被測樣品50ml,每只燒杯溶液中滴二點硝酸鉀飽和溶液以增強溶液離子活度,以利于測試過程中電極電位保持穩(wěn)定。