WRS−3熔點(diǎn)儀使用說明書目次
1． 用 途 及 特 點(diǎn)
2． 規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)
3． 工 作 原 理
4． 儀器結(jié)構(gòu)
5． 操 作 步 驟
6． 使 用 注 意 事 項(xiàng)
7． 儀 器 的 維 修 及 校 驗(yàn)
8． 儀器成套性（詳見配置單）
9． 常見故障及其處理方法
10． 售后服務(wù)事項(xiàng)和生產(chǎn)者責(zé)任
一、用 途 及 特 點(diǎn)
根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
WRS—3 型微機(jī)熔點(diǎn)儀完全本著“人性化”的設(shè)計(jì)理念，采用光電檢測，液晶顯示等技術(shù)，可同時測量三根毛細(xì)管，具有初熔、終熔自動顯示，熔化曲線自動記錄，自動求取熔點(diǎn)的平均值等功能，同時，為了滿足不同用戶的需求，也具有人工目視測量的功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性度高的鉑電阻作檢測元件，提高了熔點(diǎn)的精度及可靠性。并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。儀器具有自動測量和人工目視測量的功能兩種功能，使?jié)M足不同用戶、不同樣品測量的需求。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。
二、規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)
1. 熔點(diǎn)測量范圍：室溫~320℃
2. “起始溫度”設(shè)定示值誤差：±0.8℃
3. 溫度數(shù)顯最小示值：0.1℃
4. 線性升溫速率：1℃/min（0.2℃/min；1.5℃/min；3℃/min 可供選擇）
5. 線性升溫速率誤差：不大于設(shè)定值的 10%
6. 測量示值誤差：小于 200℃范圍內(nèi)：±0.5℃ ，200℃ ~ 300℃范圍內(nèi)：±0.8℃
7. 重復(fù)性：升溫速率為 0.2℃/min 時，0.2℃，升溫速率為 1.0℃/min 時，0.3℃
8. 標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸：外徑∅1.4mm，內(nèi)徑∅1.0mm
9. 樣品填裝高度：3mm
10. 電源：220V±22V，100W，50Hz
11. 尺寸（長、寬、高）：398mm×278mm×210mm
12. 質(zhì)量：12.5Kg
13. RS232 接口：波特率 115200 1 位停止位 8 位數(shù)據(jù)位
三、工 作 原 理
儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時反射光線，在熔融狀態(tài)時透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。圖 1 是典型的熔化曲線（圖中 A 點(diǎn)所對應(yīng)的溫度Ta 稱為初熔點(diǎn)；B 點(diǎn)所對應(yīng)的溫度 Tb 稱為終熔點(diǎn)（或全熔點(diǎn)）；AB 稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）
圖1
本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)時，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至檢測下一樣品。
儀器的原理：
1．自動測量：自 LED 光源產(chǎn)生的光，穿過電熱爐中毛細(xì)管樣品，經(jīng)透光孔會聚在硅光電池上，當(dāng)溫度上升時，樣品在熔解的過程中，光通量變大，經(jīng)微機(jī)記錄，顯示熔化曲線及初熔和終熔溫度。通過一個閉環(huán)系統(tǒng)及軟件對溫度的自動校正，實(shí)現(xiàn)電熱爐的跟隨功能，同時也消除了季節(jié)溫差對預(yù)置溫度的影響。
2．目視測量：通過眼睛觀察毛細(xì)管中的樣品，當(dāng)溫度上升到樣品熔點(diǎn)時，按下初熔鍵、終熔鍵記錄樣品初熔、終熔點(diǎn)。
四、儀 器 結(jié) 構(gòu)
1. 儀器正面視圖見圖 2
2．儀器后視圖見圖 3
3．RS232 接口（儀器后側(cè)，見圖 4）
（1） 接 RS232 接口 RX
（2） 接 RS232 接口 TX
（3） 接地屏蔽端
五、操 作 步 驟
A、常規(guī)熔點(diǎn)測定
1）開啟電源開關(guān)（見圖 3 ①）顯示起始溫度及升溫速率。此時，光標(biāo)將停止在“起始溫度”第一位數(shù)字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按回車鍵表示確認(rèn)，若起始溫度不需修改可直接按回車鍵，此時光標(biāo)跳至“升溫速率”第一位數(shù)字。
2）通過鍵盤輸入升溫速率，按回車鍵表示確認(rèn)，亦可直接按回車鍵，此時光標(biāo)又回到“起始溫度”第一位數(shù)字。
3）用戶也可通過光標(biāo)移動鍵“←”將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中，然后進(jìn)行修改（總之光標(biāo)所停的位置即是可修改的），修改后按回車鍵表示確認(rèn)。
4）當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，顯示“升溫”鍵（爐溫未達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定前，不顯示“升溫”鍵）�？刹迦霕悠访�(xì)管（本儀器 WRS-3 允許用戶放入 1 根、2 根或 3 根毛細(xì)管）。
5）按升溫鍵，操作提示顯示“↑”，此時儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對樣品進(jìn)行測量。（見圖 5）
6) 若選擇自動模式時：
1. 當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時，顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線。（具體數(shù)據(jù)的含義見圖 6）
圖6
2． 上述讀數(shù)值將一直保留，要測新的樣品，按升溫鍵。
7) 若選擇目視模式時：
當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時，按初熔鍵，當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)時，按終熔鍵，同時，顯示初熔、終熔數(shù)據(jù)。（見圖 7）
上述讀數(shù)值將一直保留。
注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，“裝樣不好”可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。
8） 若用戶想測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“預(yù)置”鍵后，原先的曲線將自動清除，開始下一樣品的測量。若是自動模式見圖 8
若是目視模式見圖 9
9）“校正”鍵的使用：當(dāng)儀器使用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時用戶可對儀器進(jìn)行校正，以保證精度要求，具體操作如下：
1.按下“校正”鍵，儀器將調(diào)出校正界面（圖 10）；
a) 用戶可根據(jù)自己的要求設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)為：0~2 即可以 1 點(diǎn)校正、2 點(diǎn)校正、3 點(diǎn)校正），分別按模式鍵選擇，然后按照前述測量藥粉的方法，測量標(biāo)準(zhǔn)樣品（注：輸入溫度的順序與測量樣品的順序無關(guān)、輸入溫度時如果標(biāo)準(zhǔn)樣品的溫度低于 100℃應(yīng)在百位輸入 0 如：80.6℃應(yīng)輸入為080.6℃）；
b) 每測好一標(biāo)準(zhǔn)樣品，操作提示處將顯示“圖 11”。
c) 標(biāo)準(zhǔn)樣品測量完后，按下“Y”鍵，表示確認(rèn)校正結(jié)果。按下“N”鍵，表示放棄校正結(jié)果。
d）用戶每測完一樣品，若由于裝樣等因素造成某條曲線長距離不連續(xù)，測量誤差過大，此時用戶也可按“ 清 1、清 2、清 3”鍵清除該樣品數(shù)據(jù)，而重新測量，具體操作如下：
2.用戶可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以清除該數(shù)據(jù)（注：①數(shù)據(jù)的序數(shù)從左至右依次為 1、2、3；②每清除一數(shù)據(jù)，熔點(diǎn)的平均值亦會做相應(yīng)的改變，即：放棄的樣品將不計(jì)入平均值的運(yùn)算）；
注：1.校正時預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn) 5℃，升溫速率須為 1℃/min
2.本廠所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口，啟用時請將封口折斷
10．USB 和 RS232 轉(zhuǎn)換鍵使用：
若用 USB 線傳輸數(shù)據(jù)，則先按“RS232”鍵，屏幕顯示“USB”然后插入 USB 線。（見圖 12）若不插入 USB 線，則延遲一段時間后，屏幕顯示回到“RS232”。（注意：先按鍵再插入 USB 線）。若又要用RS232 線傳輸數(shù)據(jù)，則按“USB”鍵，屏幕顯示“RS232”即可（見圖 13）。
圖 12
注：若使用 USB 線傳輸數(shù)據(jù)，第一次使用前需安裝驅(qū)動，（運(yùn)行隨機(jī)附 VCPDriver_V1.1_Setup.exe，然后按照一般 USB 設(shè)備安裝步驟進(jìn)行）。
11．“參數(shù)”鍵的使用見圖 14
注：不建議用戶使用該功能。
1. 用 RS232 電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)。
2. 將隨機(jī)軟盤插入計(jì)算機(jī)。
3. 計(jì)算機(jī)進(jìn)入 Win95 或 98 執(zhí)行 WRS 程序（詳見軟盤中的 Readme）
六、使 用 注 意 事 項(xiàng)
1. 樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)，樣品填裝高度為 3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。
2. 儀器開機(jī)后自動預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3. 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍≤320℃)，否則儀器將會損壞。
4. 某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3min~5min插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選 1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 3℃~5℃，速率選 3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 9℃~15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件。
5. 線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速10率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。
6. 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
7. 被測樣品最好一次填裝 5 根毛細(xì)管，分別測定后廢棄最大最小值，取用中間 3 個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8. 測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動降溫。
9. 對聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的 WQD—1A 滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測定儀測定。
10. 毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。
七、儀 器 的 維 修 及 校 驗(yàn)
1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不通用中線代替。
2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精測的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。
3. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后，按下觀測窗口按鈕，向操作者方向取下目視窗口，用清理毛細(xì)管螺絲刀（儀器附件）挑去斷裂的毛細(xì)管中，如果管座中還有玻璃碎屑，可用洗耳球吹干凈，裝上目視窗口，最后應(yīng)對儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。
4. 精度試驗(yàn)：由國家技術(shù)監(jiān)督局量發(fā)（1989）335 號批準(zhǔn) GBW13238 國家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精度試驗(yàn)。本儀器選用其中三種：萘（終熔 80.6℃）、已二酸（終熔 152.89℃）、蒽醌（285.7℃）考核、升溫速率選至 .0℃/min 檔，起始溫度設(shè)定比終熔值低 5℃，依法測定 5 次，刪去最大值及最小值其余三數(shù)作為測定結(jié)果取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定精度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可向天津計(jì)量技術(shù)研究所購買亦可向我廠購買。
5. 重現(xiàn)性試驗(yàn)：在規(guī)定的 0.2℃/min 或 1.0℃/min 升溫速率及相同的樣品制備條件下，用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸測定 5 次，按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（℃）小于規(guī)定允限
6. 示值校正：見 A.10“校正“鍵的使用。敬告用戶：（1）周期性檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn)如無明顯變化，通�？擅馊バＵ局�。（2）校正時的精度試驗(yàn)，對樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。
八、儀器成套性（詳見配置清單）
九、常見故障及其處理方法
包括故障現(xiàn)象、原因分析、排除方法，分別如下：
（一）打開電源開關(guān)無顯示
1．未接電源；插上電源并保證接觸良好；
2．保險絲熔斷；更換同型號同規(guī)格的保險絲；
3.其他；返廠維修；
（二）儀器示值不準(zhǔn)確
1．元器件老化；重新校正（具體方法見 A.10）
2．環(huán)境溫差變化太大；
（三）三根樣品一致性差，毛細(xì)管座底部有碎屑，用洗耳球吹去
（四）于電腦連機(jī)不通
1．RS232 連接線壞，檢查連接線，使焊接頭完好；
2．電腦聯(lián)機(jī)程序有誤，請與廠方聯(lián)系；
十、售后服務(wù)事項(xiàng)和生產(chǎn)者責(zé)任
1． 本廠產(chǎn)品實(shí)行三包“包修、包換、包退”。
2． 產(chǎn)品三包的期限為十二個月，以購貨發(fā)票上時間為準(zhǔn)。
