一.原理
色譜法是一種重要的分離分析方法,本質(zhì)在于色譜柱高選擇性的高效分離作用和高靈敏度檢測(cè)技術(shù)的結(jié)合。其原理是同一時(shí)刻進(jìn)入色譜柱的各組份,由于在流動(dòng)相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換的不同,隨流動(dòng)相在色譜柱中運(yùn)行時(shí),在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配過(guò)程,使得原來(lái)分配系數(shù)具有微小差別的各組份,產(chǎn)生了保留能力明顯差異的效果,進(jìn)而各組份在色譜柱中的移動(dòng)速度就不同。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱后,彼此分離開(kāi)來(lái),最后按順序流出色譜柱而進(jìn)入檢測(cè)器,在色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站上顯示出各組份的色譜行為和譜峰數(shù)值。基于上述原理建立的分析方法稱為色譜法。流動(dòng)相為氣體的一類色譜分析法稱為氣相色譜法。
二.選型分析
1.分析樣品有無(wú)國(guó)標(biāo)號(hào);企業(yè)標(biāo)準(zhǔn);行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);同行使用的分析方法;
2.儀器配置:檢測(cè)器
氣體分析-永久性氣體一般用TCD(H2,O2,N2.CO,CO2等);
有機(jī)磷、有機(jī)硫用FPD;
有機(jī)氯(電負(fù)性化合物)用ECD;
C,H碳烴化合物用FID等。
3.色譜柱配置:
毛細(xì)管柱、填充柱;
固定液配比;
載體、目數(shù);
柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、液膜厚度。
4.儀器的操作條件:柱溫,柱壓柱流量等。
5.樣品的狀態(tài):
(1)樣品狀態(tài)及濃度:氣態(tài),液態(tài),固態(tài)。例如:CO CO2>0.1%用TCD,<0.1%用NI轉(zhuǎn)化爐和FID。
(2)底氣(背景)氣;背景液體:如水中有機(jī)物;空氣中TVOC;醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷等。
6.儀器最小檢知量:
決定樣品能否檢測(cè),樣品是否需要前處理。