壬基酚(NP)主要用于生產(chǎn)表面活性劑、橡膠和塑料的抗氧化劑等領(lǐng)域。具有內(nèi)分泌干擾效應(yīng),是世界各國(guó)公認(rèn)的環(huán)境激素。NP是烷基酚的一種,理論上存在211種異構(gòu)體。其中,由壬烯(丙烯的三聚物)與苯酚反應(yīng)生成的主成分是支鏈4-NP。
使用固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。定量分析步驟為:(1)計(jì)算4-NP 標(biāo)準(zhǔn)樣品(混合物)所含13種異構(gòu)體各自的組成比;(2)計(jì)算使用各異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)到的濃度;(3)各異構(gòu)體乘以其相應(yīng)組成比后的累計(jì)。但是,使用氣相色譜質(zhì)譜儀(GC-MS)測(cè)定各異構(gòu)體,會(huì)因色譜柱或儀器靈敏度等因素的影響,有時(shí)難以檢測(cè)到組成較低的第12個(gè)異構(gòu)體的峰。
使用島津三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜儀GCMS-TQ8040,對(duì)壬基酚進(jìn)行分析的示例。通過(guò)優(yōu)化MS/MS的分析條件,GC-MS/MS便能以高靈敏度選擇性地檢測(cè)GC-MS難以測(cè)定的4-NP的13種異構(gòu)體。另外,在NP分析中,對(duì)于河水中含有的大量雜質(zhì),即便省略凈化步驟,也不影響峰識(shí)別精度。
島津三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜儀GCMS-TQ8040詳細(xì)介紹如下:
1.概述
是依托三種Smart技術(shù)構(gòu)筑的,是出類(lèi)拔萃的三重四極桿型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。
(1)高通量
新固件支持在單次分析中實(shí)現(xiàn)高達(dá)32768個(gè)MRM通道,完美應(yīng)對(duì)以往難以實(shí)現(xiàn)的多組分同時(shí)分析,分析效率大幅提升。
(2)智能化操作
對(duì)于常規(guī)操作人員,GC-MS/MS分析要求設(shè)置復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。而GCMS-TQ8040軟件結(jié)合Smart MRM功能,方法創(chuàng)建實(shí)現(xiàn)最大限度的自動(dòng)化,方法開(kāi)發(fā)更加簡(jiǎn)便、快捷。
(3)性能卓越
專利高輝度離子源和高效率碰撞池是實(shí)現(xiàn)高靈敏度分析的基礎(chǔ)。高速掃描控制技術(shù)(ASSP)和Scan/MRM同時(shí)掃描功能保證在單次分析中獲得高匹配度譜庫(kù)檢索結(jié)果及痕量組分的高精度定量結(jié)果。
2.參數(shù)
最大掃描速度高達(dá)20,000 u/sec ,并配備專利ASSP功能,最大程度的減小高速掃描時(shí)數(shù)據(jù)靈敏度下降和質(zhì)譜圖正確性下降的問(wèn)題。
單次運(yùn)行最多設(shè)置32,768個(gè)MRM通道,支持單次運(yùn)行同時(shí)分析成百上千個(gè)化合物。
支持多種監(jiān)測(cè)模式的同時(shí)掃描,例如Scan/MRM同時(shí)掃描、Scan/ProductIon Scan同時(shí)掃描等等,獲得高靈敏度定量數(shù)據(jù)的同時(shí)不丟失化合物的質(zhì)譜信息。
高真空系統(tǒng)采用雙入口差動(dòng)式渦輪分子泵排氣系統(tǒng)( 200L/sec + 200L/sec ),重新啟動(dòng)或恢復(fù)真空速度快。
軟件支持中/英文,一套軟件即可安裝成中文,亦可安裝成英文。支持全中文的樣品名、文件名、序列名等輸入。
軟件嵌入保留指數(shù)計(jì)算功能,支持利用保留指數(shù)自動(dòng)預(yù)測(cè)保留時(shí)間(AART保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整),并自動(dòng)創(chuàng)建儀器分析方法。